主题：【转帖】原子荧光百问解答

很好的资料

二三一、原子荧光测量过程中出现大量气泡外溢怎么消除？
1. 1、产生大量气泡是由于消化不完全造成的，当然与你的样品本身有关系。
  2、减少进样量
  3、降低酸度
  4、降低还原剂的浓度或减少还原剂的量
  5、加快排废速度
  6、载气流量可以适当降低
2. 检查是不是有玻璃珠把入口堵了
3.  无机砷时用正丁醇做消泡剂
4. 第一，尽量消解完全，破坏有机质
  第二，加大排废液速度，但是有的机子不能用
  第三，使用正丙醇消泡，样品中可以添加10-20％正丙醇，你可以尝试一下。正辛醇溶解性差，味道难闻。

二三二、经常测汞样品值比试剂空白还低，请问无汞水如何制呢？
无汞水的制备：
A．        再蒸馏。普通蒸馏水种可能仍存在微量汞。用硬质玻璃蒸水器再蒸馏一次，方法是：在2L的玻璃蒸馏器中倒入1500ml的普通蒸馏水，再依次加入3-5ml10％的HNO3溶液，5ml20％KMnO4的溶液，加沸珠数个，加塞，蒸馏制得无汞水。
B．        用氢型强酸性阳离子交换树脂对蒸馏水进行离子交换处理，它能有效地降低蒸馏水中的微量汞离子。
C．        对于无汞水中可能存在的原子汞，用2.5L/min的流量通99.9％的高纯氩气半小时，进行除汞。
使用二次去离子水或高纯蒸馏水，并将所用德水保存在惰性塑料容器中，取用时用硅胶管量取。因为有些玻璃器皿可能含有少量德砷、锑等元素，而造成污染。如果没有较高纯度德水，可以用“娃哈哈纯净水”或“乐百氏纯净水”代替。（原子荧光光度计检定中常见德问题及解决方法，郝金竹，化学分析计量，2005捻第14卷第2期）

二三三、在标准曲线做法上,我以前用1. 2. 4. 8ug/L的浓度,最高点吸光值过千了,但现在灵敏度大不如以前,我用10 20 30 40 的浓度了,吸光值也就是400-600之间,而且线性特别不好,同一个样品之间的重复特别差.1%的盐酸,1%硼氢化钾+0.2%的氢氧化钠.(别的比例我试过,不如这个比例)320TM电压,100的灯电流,(这是由于灵敏读上不去才调高的)
1. 灵敏度大不如以前原因可能是,硼氢化钾的浓度太低,标样和样品还要加k3Fe(CN)6和草酸处理
2. 你的酸碱比例估计不对，我用的是1.5％HCl，2％硼氢化钾+1%的氢氧化钠＋1％铁青化钾，你试试看

二三四、我最近正在做奶粉中的砷,用的是GB/T5009中的方法,具体是这样的:取1-2.5克样品,加10ml硝酸镁(150克/升)低温蒸干,然后加入1克氧化镁,然后炭化,灰化,拿(1+1)的盐酸10ml溶解灰,加入2.5ml硫尿,用1+9的硫酸洗坩埚,合并定容25ml.但是最后加入硫酸后出现絮状沉淀,不知道大家有没有遇到相似的问题,也请大家发表一下自己做砷时候的想法,硝酸镁.氧化镁.盐酸.硫尿.硫酸都起什么作用？
1. 硝酸镁是干燥脱水的作用，氧化镁是对奶粉的脱水灰化，盐酸就是溶解灰拉，硫酸是清洗用，硫尿就不知道有什么作用了，可能是硫尿和硫酸反应引起絮状沉淀的。
2.  硫脲的作用是将五价砷预还原为三价砷，以被原子荧光检测。
3. 你按这个方法处理一下试试：称取样品-在坩埚中小火炭化（不加试剂）-灰化，加盐酸溶解，5%盐酸洗涤坩埚，加入硫脲抗坏血酸还原，上机测定！

二三五、经过多次的实验摸索，用原子荧光做铅时，标准曲线是没有问题了，可是样品的酸度老是控制不好，结果导致样品空白的荧光值达到3000以上，样品的荧光值确只有1300左右，有哪位可以指点一下铅的样品处理方式？
你的空白管可能被污染,建议重新消化空白管,最好做平行样.

二三六、海光AFS-230E测砷发现高浓度标样做出来偏高，标准曲线20，60，100，140，200μg/l。负高压260 灯电流30 载流5％HCL,2%KBH4和0.5％的KOH.
对于47μg/l的砷标样做的准的，但是对于117μg/l的标样，做出来的值为127μg/l左右，空白的荧光值在120左右。
1. 你的标准曲线浓度太高了,稀释可以解决,浓度过高的话,斜率就偏小，测出的样品会偏大了
2. 我做砷最高只配到40微克每升,标准太高的没做过,标准太高很容易污染管路和炉芯,不容易清洗干净,我建议你做样品多稀释
3. 按照你配的曲线做出来的曲线应该是用二次拟合的,所以对高浓度的做出来可能就不准了.

二三七、消解的目的是用酸消解样品基体及待测的金属离子形成可溶盐。请问，什么是“待测的金属离子形成可溶盐”？
待测的元素，本来是和样品在一起的，不是游离态的，好比一块肉，你不能把肉塞进仪器里面直接检测。消解的目的，就是把样品破坏，让待测元素成为游离态，可以被仪器检测到，好比把上面的一块肉用酸溶解成液体，里面的金属离子就被释放出来了。

二三八、我的AFS在一次测汞时被污染了，空白IF很高，更换了泡酸的管路也不行，请问该怎么办？
1. 在确定了是被污染了后应该确定是什么东西导致IF很高。是样品管？还是比色管？还是试剂（包括载流，还原剂，等）？或者是石英炉芯？这些一一排查应该可以找到原因的。
2. 把仪器的管路，炉头，都清洗一下把，正好也温习一下仪器的构造。等到下一次再出现这样的问题，你就不怕了。

二三九、砷的时候，第一次测得标准曲线的荧光值和第二次重测的标准曲线的荧光值相差很大，最多近1000，请问是什么原因导致的？
AFS820，负高压300 灯电流30 载流5％HCL,2%KBH4和0.5％的NaOH
1. 空白是不是也有差别
2. 1.还原不充分?
    2.仪器不稳定?
3. 你可以先做一下仪器运行检查，看看相对标准偏差有没有很大，不过这种不稳定的情况存在的话相对标准偏差不可能小，反正拿出证据来给工程师看
4. 我感觉还是原子化器污染了!拆下来洗洗

二四零、原子荧光和原子发射光谱的区别？
相同点是都属于发射光谱，检测的是基态原子受激发的电子跃迁至高能级后跃迁回低能级时的发射线，一般是共振线。原子荧光是光致发射线，原子发射是热致发射线，这是本质区别。前者一般谱线比较简单，后者则比较复杂，一般都需要分光系统。

二四一、国家海洋局2004年2月发布《原子荧光法测定海水中砷的技术规程》。我用的仪器是吉天AFS-830。标准方法与仪器说明书推荐的方法有所不同。
1.按标准方法来，配置标准溶液时标准系列中并没有加硫脲-抗坏血酸，而样品中却加了。仪器说明书中推荐的方法，标准系列和样品系列都加硫脲-抗坏血酸。不知道这点对测定有没有影响？
2.标准方法中，还原剂是0.7%硼氢化钾+0.2%氢氧化钾。我用这个还原剂来测，标准系列的荧光值都是零点几。而改用仪器说明书推荐的2%硼氢化钾+0.5%氢氧化钾，其它条件均不变，则测得荧光值正常。
3.用标准方法，测得的样品空白比标准空白低。不知道这种情况正常否。
4.实际上标准方法中并没有指明用什么作还原剂，只是在“4.2试剂配制”中列了0.7%硼氢化钾+0.2%氢氧化钾，并没有说明这一试剂是用来干什么的，我就当它是还原剂了。标准方法中也没有说明用什么做载流，我用的是仪器说明书中推荐的5%盐酸。
1. 还是以仪器推荐的方法为准,标样与样品的基体要一直,硫脲有增敏作用,还原剂的浓度和仪器有关
2. 标准系列和样品系列都要加硫脲-抗坏血酸。我个人觉得这点对测定有影响的。而且要保证酸度是一致的，载流液、样品的酸度和标准系列的酸度都要一致。5％的盐酸，还原剂为1％的硼氢化钾就可以了。
3. 标准可以进行参考，但是做分析的目标是得出准确的结果，所以不要死搬标准方法

二四二、最近测海水中砷，标准系列浓度是0.5，1.0，2.0，4.0，8.0，10.0ng/ml。标准空白的荧光值是77。扣除标准空白之后，各浓度的荧光值是19.65，47，79.6，150，290，346。算出来的相关系数是0.9991。这样的荧光值是不是偏低？
感觉整体的荧光值比较低，我一般做第一点是１００多，最后一点１０００多，这样比较正常，调一下灯电流或负高压看看，结果可能好点

二四三、请问做原子荧光不开排风系统有什么影响？我实验了下，先做的砷，是正常的，第二天做汞，空白1400，但是1PPB的荧光直也1000多，隔了一段时间再用，这次是开了排风系统，空白800，1PPB的600多，曲线都是好的，砷正常，谁能解释下原因吗？
可能是汞蒸汽的蓄积引起，汞比重较大，而AS较易随空气流动而流走

二四四、AS的检测 用砷斑法与氢化物原子荧光光度法 检测相比较，检测结果大约相差多少? 有人比较过吗？相对于前者，计算不确定度有意义吗？
1. AS的检测 用砷斑法不能定量，是定性，与氢化物原子荧光光度法比较，检测结果相差有一个数量级以上， 没比较过，但做过砷斑法。
2. 严格的说砷斑是限度定量，不是准确定量

二四五、我仪器为：XGY-6060 负高压240，主电流：50，炉温：100
我用5%硝酸定容，硼氢化钾为0.5g/L。荧光值基本没有，只有20-35
我系列浓度：0.0ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、40ng/mL、80ng/mL。
10ng/mL的荧光值比20ng/mL的荧光值高
您以前按同一条件做实验的时候出现过这样的情况吗？如果您是只这一次出现这样的情况，建议您重新配置标准曲线看看。另外，我个人觉得您用硝酸定容可能不太好，建议您用5%的盐酸。

二四六、我做砷的时候，荧光峰的起点有时候在3秒的时候出现，有时候又在6秒（就是不固定）出现，致使缝面积时大时小 ，测的值就时大时小，有人知道是什么原因么？如何解决？
1. 您以前是在多长时间，建议您把整个管道拆下来清洗一下，特别是石英炉，那个东西很容易睹的。清洗后看能不能改变效果。还有一种可能，就是您的载气和屏蔽气的流量没有设置好。
2. 1、一是管路有可能堵了，致使峰形延后。
  2、二是载气流量设置不对，不要相信仪器的流量不会出问题，用流量计检查一下，会发现很多问题的，特别是仪器用的时间长了以后
问题已经解决了，是蠕动泵的管子用的时间长了 有点硬化，导致每次进样的体积不稳定，换了新管子后不出问题了

二四七、测水产品中的无机砷，要用哪个标准物质做为它的标准呢？还有无机砷的标准溶液如何配制呢？用砷单元素标准溶液（10mg/Kg）来配制可以吗？
可以用三氧化二砷基准试剂来配制

二四八、上次测了一次硒之后再测As Hg时空白降低了一倍。原来分别是80左右和260左右，现在变成40多和140多了
鉴于你只换过灯，建议你重新调节灯的位置以及原子化器的高度

二四九、我用原子荧光做As，样品消解后加硫尿后变成棕色，还有气泡产生，过一会颜色褪掉,但有白色沉淀,我在做咖啡\奶酪时发现的问题,别的样品还没发现.
1.  可能是赶酸不彻底吧。你是不是用的硝酸消解的？硫脲与硝酸相遇则产生你所属现象。
2. 硝酸浓度不一样，氧化后效果自然不同，怀疑是硝酸惹的祸，建议降一下硝酸浓度（多加热一会后水稀释），加完还原剂后及时摇匀
3. 应该是硝酸的原因,建议加硫脲之前先加一些还原剂除去硝酸.
4. 种情况我在做稻谷的时候也发现了，消解不完全的时候，溶液中溶有二氧化氮，稀硝酸具有较强的氧化性，不是硫脲的问题，应该是抗坏血酸被氧化而沉淀的！
可能是你消解时间不足，或者消解不彻底，打开消解罐的时候也要让他趁热完全挥发掉
5. 有个同仁介绍过一个方法，先加水（或盐酸）至将近到刻度线（离刻度线还有硫脲抗坏血酸的体积的距离），然后再加硫脲抗坏血酸。

二五零、蜂产品有个角鲨烯的胶囊产品,里面成分不是很清楚,只是看到说明书上有角鲨烯、明胶成分
测砷和汞，我放在微波消解仪消化后，加入了硫脲，过了30分钟有沉淀，过滤了，再过了一会，又有沉淀产生
用什么过滤的，是滤纸吗？建议你用微孔膜实验一下
二五一、海光AFS2202在测定土壤中铅溶液的时候出现错误提示“Ａ道超8Ｖ，继续测试还是终止”。请问这个提示是什么意思，为什么出现这种提示，怎么解决？
1. １，你的样品浓度很高，或是机器被污染了，出现这种情况后，建议你将系统清洗一遍，最好将载流溶液也换掉。
  2，有物体放在了石英炉口，这个就错误就太低级了。
  3，你的电路板出现了问题。不过这种问题出现的机会就很小，但是，如果你在开机情况下换过灯，那你就要格外注意了，因为带电换等，很容易出现电路板故障，我们这里就遇到过，一同事为了省事，带电情况下换了个等，结果电路板就挂了，花了好几千换的新电路板。
2. 浓度太高了，要稀释。

二五二、蠕动泵的调节能规范吗?它的调节都是感性的!能用什么来衡量吗?
1. 泵夹的压力不要太大,否则进液的脉动现象对结果有影响.
2. 我的调节方法：使用有色溶液，调节到泵转开始抽溶液，泵停溶液不掉下的最低极限，再把压块旋紧半圈。
3. 蠕动泵使用压块固定进样管路，在压棍的挤压下维持液体的持续进样，压块的固定位置直接影响到管路中液体流动状态。如果压块过松，液体可能无法抽取进样；压块过紧容易导致管路变形寿命缩短。合理的选择压块松紧方式为：使用有色溶液进样，逐步调紧压块压力，调节到一个能使管路在泵转动时期正常抽取溶液、在泵停转时期取出管路无液体下滴的状态后，再旋紧半圈即可。在检测完后，要及时松开蠕动泵压块，使管路恢复弹性。

二五三、原子吸收和原子荧光的灯有何异同？
1.除了汞灯是阳极灯,一般都是阴极灯.
2.原子吸收用的灯焦距比较长,原子荧光焦距比较短.
3.原子荧光灯一般采用双阴极,以求获得较强的激发强度.

二五四、请问用原子荧光测定铝合金中砷的溶样技术怎样？主要样品为铝合金或者镁合金，要测定其中的微量元素，有人做过这方面的工作吗？
1. 用微波消解消化加王水及氢氟酸就行。消化条件参考一起说明，然后定容上机就行！
2. 我们是用4％乙酸，煮沸，浸泡24h，取一定浸泡液上机

二五五、现在做汞时经常出现样品荧光值比空白的还低，水质和沉积物都出现这种情况，质控样的值也是正常的，不知道是怎么回事？还有一样不能理解的是做沉积物时空白很高，加的酸没问题，另外是加了1ml高锰酸钾，然后用1%草酸稀释的，也请各位帮我分析一下原因。
1. 样品值比空白值低,在水样中浓度本来就很低的时候,以及预处理不到位的情况下都会有这种情况,1楼问你质控样的处理问题这一点你也要注意,就是一定要完全一致,这样才方便找到问题的根本所在!与是做水质检测,建议用冷原子吸收做一下,很经典的方法!
2. 1.做完标准后应尽可能地清洗管路，避免管路污染造成的本底值较高对后续测试结果的影响。
  2.土壤及沉积物样品的基体复杂程度较高，当你同时处理空白和样品时，最终二者定容的溶液里的基体无疑是差别极大的，尤其是样品有机质含量比较高的时候。这种情况的解决方法一般是高倍稀释，尽可能降低干扰。
  3.一般的纯水机出来的水都有18兆欧厘米，接近18.3的理论值，所谓的“无汞水”根本就是无稽之谈。
  4.试剂使用高纯度的，尽可能使用较少的消解试剂都是老话了。
  5.汞在前处理时极易造成损失，可能会出现上述问题。
3. 个别样品出现比样品空白高的情况可以理解.真正搞分析的就知道这种现象经常出现的.
4. 关于空白比样品的荧光值高，其实归纳起来就2方面：1仪器方面，在仪器做完标准曲线后仪器管路没有经过彻底的清洗，导致样品空白的污染。装载空白的样品管没有清洗干净也会导致空白的偏高。2操作方面，消解用的罐子个别没有清洗干净，在消解时操作不当都会导致样品中被测元素的流失。（至于酸中的底值含量高，这个不在考虑之中，因为如果是酸的污染，当空白样品的荧光值高后，相应的样品的荧光值也会高的），还有，些仪器本身在检测中出现的偶然事件也会导致出现你所说的空白比样品高的可能，供气的不稳定也会出现上述结果。还有就是你的空白样品比你的待测样品的值还要高（可能性极低）。至于指控样的值是在允许范围内，我觉得如果你认为前面的样品做的有点不对劲的时候，还是不要看指控样了，做汞的大家都知道指控样很容易做的高的，建议实验再做一次，指控样和被测样品在相同条件下一起消解。呵呵，这些都是推测，可能还有些原因，暂时就想到了这些。你不把整个操作过程说明下，实在不好判断，最好把荧光图也铁上来。
5. 我想主要是三个方面的问题：
1.水中汞的含量确实很低，当在仪器或方法检出限以下时仪器读数不稳定，有可能出现负值；
2.样品空白没有做好，建议多做几次，一定要做样品空白；
3.汞极易被玻璃器皿吸附，一定要注意样品处理好之后不要放置的太久。
6. 水中汞不太好做，因为要求检测的量太低了，而汞在环境中到处存在。所以空白值含量的控制尤为关键，一定要使全程值空白控制在一个很低的水平，否则实验失败。你讲到的空白比样品还高的情况我也遇到过，可能是器皿不干净的原因或者是所用水的问题，只要不是太高，样品又没超标，我看这个结果还是能报的。

二五六、土壤中hg的前处理方法
1. 称取约0.1000g土样于25ml具塞刻度试管中，加入1：9的硝酸：盐酸3ml浸泡后，水浴消化2小时，冷却后加入5%盐酸2%抗坏血酸2%硫脲，定容至25.00ml，上机测定。
2. 王水(1+1)15ml/0.5000g水浴溶解90min,之后以15%HCl定容

二五七、测砷时，第一次的IF高于标准曲线最高值，样品稀释20倍后，IF值反而更高，是什么原因？
会不会是这几个原因：
1、样品中的砷含量太高，还原剂的浓度不够，稀释后反而能还原的多一点，所以IF值反而更高了；
2、砷含量太高，导致荧光猝灭，稀释后，含量下降，因此提高了IF值？
你修改了稀释倍数，所以你测得的值实际上是同样的浓度（并未因稀释而使浓度变小)，先看看变大多少如果变大不多可能是正常的（稀释过程本身有误差），如果变大很多，再找原因
1 响应值达到上限，不再随浓度增大而变大，信号偏低。
2 不知你稀释前后的溶液酸度是否一致？
如果不一致，我猜想可能是未稀释前的溶液酸度太高，信号偏低。
如果一致，那原因太多了，不好说

二五八、什么是赶酸啊？
1. 赶酸应该是你的样品分解用到了某些酸比如HF对你的仪器有腐蚀,就要加入高沸点的酸如硫酸加热将氢氟酸赶掉.
2. 样品中加入酸在电热板上进行消解完后，过量的酸继续加热让其挥发称为赶酸。
3. 赶酸就是去除实验中多余的酸
4. 样液处理消解时,其中的酸要由棕转白烟,后要加几遍去离子水继续在电热板上加热达到使酸挥发的目地,降低样液的酸性,至此消解完全.

二五九、用国标中的原子荧光法测食品中的汞，为什么有的样品的荧光值比空白还低？
1. 矫正一下你的仪器吧
2. 不是放的时间长了，跑掉了？容器没有被污染吗？
3. 应该是你的加热温度高了,汞已经跑光了

二六零、现在我做汞，仪器上漂挺厉害！稳定半小时后还不行！每次开始一个系列，荧光值都会增加好几十
不过你首先得弄清漂是不是跟仪器有关，主要是电源是不是稳定，一般最好配备一个稳压器。方法就是：上漂之后，先用载流清洗一下管路，然后再做一下标准空白和某一浓度的标准溶液（曲线的一个点），如果标准溶液浓度跟原标准曲线在该点的回算浓度没有太大的区别的话，可以认为上漂跟仪器的稳定性没有关系。
　　如果上漂只是跟记忆效应有关的话，那么就只能做几个样品就清洗一会管线然后重做样品空白再做几个样品。　
　　如果是原因不明的话。还有一个比较衰的方法。做几个样品之后，清洗一下管线，做一下与样品浓度相近的标准溶液，然后以标准溶液为管理样去修正；然后，清洗管线，再做样品空白，再做样子，再清洗，再做标准空白，再做管理样。
二六一、经常用荧光做铅,感觉酸度老是控制不好
样品在消化过程中,特别要注意最后用双蒸水重消化一遍,保持样品的酸度一致.

二六二、准确称取0.2g～0.5g生物干样于烧杯中,加入10 mL硝酸，盖上表面皿，摇匀后放置过夜。次日将样品置于电热板，在160℃下加热消化至溶液近无色。再加入1 mL高氯酸，加热消化至剩少许溶液，取下烧杯，冷却，用水定量转入50 mL容量瓶中，加5 mL硫脲+抗坏血酸，用1+9盐酸水定容至50 mL，充分混匀，此为样品消化液。我的荧光值几乎没有?样品的荧光值只有10几!为什么?? 我的标准曲线用1+9盐酸水定容的,火焰很好的!
也许是你的样品中根本没砷吧。建议你做一下回收率实验。如果回收没有问题的话，只能说明你的样品中没有砷或者是你用的方法无法将样品中的砷提出来。
不过从你样品的荧光值只有十几来看，应该还有另一种可能。当然，首先得知道你的样品空白和标准曲线空白的荧光强度是多少。如果你的标准曲线空白的荧光强度如果比较高（假设跟样品中的盐酸浓度一样），而你的样品的荧光强度却很低的话，则说明你的样品预还原方面有问题：可能是还原时间不够，或者是还原剂的量不够。建议你用标液试试。

二六三、我测砷时电压270，电流60，原子化器高度8，5%盐酸载流荧光值达到了1030。空白太高了怎么办？
1. 1.盐酸里面含砷？
  2.做过大量样品，炉头、透镜被污染很严重？
  3.炉高
  4.光电倍增管或者电路板问题
2. 先查是不是被污染了
3. 原因可以从两方面考虑：仪器和试剂。
建议你做一下5-10微克/L的标准溶液（最好是预还原过的）。
1、如果荧光强度是载流液的十倍以上的话，说明你的仪器的灵敏度很高（恭喜你），你可以适当的降低负高压和电流的设置；当然还是得跟厂家联系一下，告诉厂家他们的仪器很好。
2、如果荧光强度同载流相比差不了几倍的话：
第一种情况可能是你所用的试剂中有比较高的砷，可能是盐酸也可能是还原剂；这就得靠你自已去试了。
第二种情况可能是原子化器部份进入了含砷的物质而受到了污染引起的；因为一般来说管路中其他的部份如果受到污染的话，载流的荧光强度也会随着你一遍遍的做空白而降下来。你可以看看原子化器，石英管是不是脏了，如果很脏的话用20%-50%的硝酸泡泡就行了。
第三种情况应该就是像aoc99所说的：镜头是不是脏了。拿镜头纸或者是很软的抽纸擦擦吧。
4. 你出现的这个问题有有90%的可能是你盐酸的砷含量好了，还有10%的可能是你的载流被污染了。

二六四、我最近一直在做生物体中砷实验,可惜一直做不出来.
二所大黄鱼标准物质中的砷一直做不出来,我分析了大概原因:
一)可能我没硝化出来,但是我前前后后加了50mL硝酸了,应该不太可能的.
二)赶酸没赶好,我电热板加热到最后剩1mL,即冒了一段时间白烟为止,但好象也不太可能,因为我往溶液里多加VC固体,结果还是很低.
我的方法:准确称取0.2g左右生物干样于烧杯中,加入10 mL硝酸，盖上表面皿，摇匀后放置过夜。次日将样品置于电热板，在160℃下加热消化至溶液近无色。再加入1 mL高氯酸，加热消化至剩少许溶液(冒白烟)，取下烧杯，冷却，加5 mL硫脲+抗坏血酸，用1+9盐酸水定容至50 mL，充分混匀
1. 首先，建议你做一做回收率。如果回收率没问题的话，则说明砷没有损失掉。依我的理解，你的方法应该不会存在这样的问题，因为你事先加了氧化性比较强的硝酸。
其次，按你的方法，最后留下的溶液应该是主要是高氯酸。高氯酸具有氧化性（虽然常温下氧化能力不是很强）可能会影响预还原的进行，最好要除去。不过你可以先做一瓶加入1ml高氯酸的标准溶液试试，如果没问题，则不需要除高氯酸。如果想除高氯酸的话，可以加入几滴1：1的硫酸，将样品用小火加热至高氯酸烟冒尽，然后至冒浓硫酸烟（注意小火，不要让样品喷溅出来。
最后，就是预还原的问题。现在的室温比较低，不太利于预还 原的进行，建议将样品液置于30度左右的水浴或者烘箱中进行预还原，直到你能闻到溶液里有比较浓的硫磺味
2. 温度可以考虑降一点.

二六五、今天做了一下铅的仪器精密度检测，发现精密度很差，达到了3.36%,而仪器指标是<2%,怎么解决啊？使用的标准溶液浓度为40ppb，载气600ml/min，负高压270，电流60，载流为1.5％的盐酸，1％的KBH4
仪器精密度很差的话，可能是由两种原因引起的：
1、有可能是仪器本身不稳定：比如说，电源不稳定、光源不稳定等；建议连续做空白，看看做空白时精密度怎么样；最好能多做几次：同一天内，用相同的空白和设置做几次看看。
2、仪器被污染了。我没拿原子荧光做过铅，暂时还没法说。不过，建议看看原子化器，看看石英管是不是脏了。

二六六、我做海水中汞，根据海洋监测规范作的！取25ml水样，加入1ml1+3硫酸，加入1ml过硫酸钾，放置24h，加盐酸羟胺还原上机测定。标准空白383.553，1ug/l的标液荧光值398.068，而样品空白为7244.857，样品中荧光值为负值，样品空白和样品一样处理，标准空白只加硝酸酸化，和标准系列一样！
1. 你的硫酸酸度小了点，几可以加1mL的浓硫酸。还有有些盐酸羟胺空白值很高的。我以前也碰到这情况，象你空白太高了，也许你的容器有污染了。
2. 建议盐酸羟胺脱汞处理看看。
盐酸羟胺溶液的提纯：用“巯基锦纤维管除汞法”提纯盐酸羟胺溶液。在内径6-8mm、长约100mm、一端拉细的玻璃管中，或在500ml分液漏斗的玻璃管中，填充0.1-0.2g硫基棉纤维，将待净化试液以10ml/min的流速流过1-2次即可除尽汞。
盐酸羟胺中的痕量汞可以永活性炭吸附后过滤。

二六七、请给说说样品处置方法，标准曲线的绘制方法，仪器条件等等
1. 用微波消解，标准曲线和仪器条件同水中砷的一样。
2. 检测方法和污水差不多。

二六八、对使用滴定法中和消解液的看法，有人提出样品消化后赶酸不易彻底，PH值不好控制，所以想到有酸碱中和法，加中型红指示剂，用（1+1）氨水滴定至中性方法的想法很好，只是氨水中本身也存在重金属（如铅），首先是空白本底变高了，其次，中和不同样品加入的氨水量肯定不同，那么由此加入的重金属的量也不同了，怎么办呢？
1. 肯定不行，且引入的污染不同
2. 这样对氨水的纯度要求很高
3. 我们曾经试过，结果不具有可信度，最好别用这种方法。
4. 湿消解的时候，我就是用这个方法调节酸度的，中性红变色范围比较窄（6.8～8.0），如果样品消至澄清透明之后，颜色变化是很明显的
当然，消解液所剩下的酸的量不同，加入氨水的量也不同，所以从氨水里面带进样品的Pb量不同，加上眼睛辨色能力的差异，此法对测量的平行性多少会有影响。至于辨色能力的差异，有条件的实验室最好用pH计代替中性红。
常用加水赶酸方法，时间特别长，特别用硫酸或者高氯酸的时候，是很难赶的，即使没有冒烟了，瓶子里面始终会剩下一些酸，而荧光测Pb对酸度要求非常苛刻（一般认为在1.5％～2％较好），酸度的变化对荧光强度有很大影响。我试过赶酸不彻底，酸度太大的时候荧光强度全部为零！。
除非有把握保证赶酸后 剩酸的量相同，否则定容稀释之后，平行性一样无保证！
有人说盐酸硝酸里面也含有不少干扰成分，即使是优级纯的酸，不同厂家，不同批次的空白值也有出入，我还听说铁氰化钾里面也含有不少Pb，所以湿法测Pb，即使不谈pH值，噪音也是比较大的。
有文献说可以用酸性活性碳吸附消除铁氰化钾里面的Pb，也许氨水里面的Pb也能套用此法，不过我没试过活性碳吸附，感觉上实践性不大，试剂加入活性碳之后过滤很慢，时间长，而氨水很容易吸收CO2，铁氰化钾也同样是容易变质的。
反正都是不太准确的，我宁可用中性红（或者pH计）加氨水调至中性，然后补加酸至所需酸度的方法，这样节省时间，而且酸度容易控制，不会出现无荧光强度的现象，测量结果也“好看”一点（注：结果好看不等于准确，呵呵）
5. 个人看法是，中和滴定是不错的办法，毕竟在赶酸过程中很容易污染或损失。但是，关键是要看你的试剂纯度。
二六九、我用的仪器是海光AFS-230E，在做废水样时砷、汞同时测定，稀释倍数不同，砷结果相差很大，砷原样浓度测定值为110.5微克/毫升，因为超过曲线浓度值最高点，故进行稀释，稀释5倍结果为69.7微克/毫升也超过曲线最浓度最高点，稀释10倍结果为54.4微克/毫升，还是超过曲线浓度值最高点，但几次测定结果相差太大（说明一下，我做的是澄清样）请问这是什么原因？
1. 稀释后的测定值应该更准确些.但要最终稀释至标准曲线线性范围内测定才更准.
2. 当你的样品浓度超过标准曲线最高点时，20和200在仪器上反映出来的浓度是差不多的，没法辨别。无论如何，一个在标准曲线最高点外面的浓度是不可信的。只有当浓度处在最高点和第一点范围内时才可能可信，但是你得确保多次稀释带来得误差在一定范围内
3. 当样品浓度超过标准曲线最高点时，20和200在仪器上反映出来的浓度是差不多的，没法辨别,这是仪器本身的问题.
4. 其实你可以降低高压和灯电流,从而把线性放宽,这样做出来就比较真实,但做高浓度的贡真的不是很好做的,但只要控制在线性内还是可以的.仅供参考.
5. 浓度太高了 一般线型范围0－100ug/L，你的样品超了很多，对仪器 都容易造成污染

二七零、我们原子荧光第一次做Hg，曲线都做不好，忽高忽低，更不成曲线，请教问题可能出在哪方面？
1. 不成线性可能原因:1你的玻璃器皿没洗干净;2你移液没移准;3你用的移液管移了高浓度后没洗干净,就去移低浓度了;4你的仪器条件是不是合理,特别象载气,对稳定性影响很大.
2. 你的情况写得不是很具体，所以我只好讲一讲我的经验了了。
你所说的做曲线做得不好是不是指曲线不直。一般来说，荧光强度与溶液浓度并不是之间很严格的比例关系。据我们科的一位大哥介绍，溶液浓度越高，则仪器的信号接收部件就越繁忙，计数计得也就不是很完全，这也是荧光饱和问题产生的原因。因此，正常的曲线都是会有一点弯曲的，至于弯曲的程度如何，就得视不同仪器的质量了。当然，浓度越低，则弯曲程度越小。我所用的仪器，不光是汞曲线不直，而且砷曲线也是弯的，因此我做的时候都是取三次曲线，而并非一次曲线。
另外，做汞时数值一直向上飘是正常的现象，飘了之后，再做几次空白下来也并不是不正常。

二七一、做砷时抗坏血酸与硫脲的作用分别是什么？
1. 把5价砷还原到3价,抗坏血酸与硫脲的作用是还原剂,其中抗坏血酸是增强还原能力
2. 抗坏血酸与硫脲的混合溶液是把5价砷还原到3价砷的还原剂同时也是抗干扰的掩蔽剂。
3. 抗坏血酸是起到还原作用，硫脲是掩蔽铜的

二七二、配制汞的标准溶液时都要加酸性的重铬酸钾.这是为什么呢?是一个什么原理呢?
1. 起稳定汞溶液的作用
2. 以下摘自一篇文献中关于测水样重汞，样品保存的部分水中汞极不稳定,从采样运到实验室的时间间隔内,天然水尤其是废水中的汞损失很大。在河水样中加入50μg/ L 的汞,不加保护剂,分析前就损失60 % ,3 d 汞可损失殆尽;若加入1 μg/ L 的汞,不加保护剂,1 h 后汞损失80 %。
汞不稳定的原因有:水中各组分之间的相互作用、升华微生物的作用等。例如,水中存在任何还原剂( 如胡敏酸) 或其他杂质, Hg2 + 会还原为Hg2 +2 ,Hg2 +2 不稳定,能自发地变成金属汞而挥发。
无机汞由于微生物的作用转变成有机汞或者金属汞而挥发。另外,贮存器壁吸附汞形成稳定的络合物,还原成汞齐,这也是引起汞损失的重要原因。这种原因被认为是容器壁上存在着对离子进行吸附的活性点,所以采用排除活性点的措施,通常将酸作为稳定剂加入水中,与Hg2 + 具有同电荷的H2 + 占据活性点,从而防止汞的吸附。加入的酸有硝酸、硫酸、盐酸、高氯酸等。
汞损失的另一原因是汞离子被还原后挥发,渗透出容器向环境扩散。目前最广泛采取防止汞损失的措施是在水中加入氧化剂如重铬酸钾、高锰酸钾、过氯酸、过氧化氢和过硫酸钠等。通常是向水中加入5 %硝酸和0.05 %重铬酸钾或1 %硫酸和0.05 %重铬酸钾作稳定剂。实践证明,这是保存微量汞最好的稳定剂,汞损失量仅2 %左右。
有时采用冷冻法保存总汞也是有效的。但也有人认为,环境样品会因冷冻引起汞的损失,主要原因是汞被还原成金属汞挥发,而不是伴随水而升华。
3. 高锰酸钾作为一种强氧化剂,分解试样中以各种形式存在的汞,使之转化为可溶解汞离子进入溶液,用盐酸羟胺还原过剩氧化剂,再以氯化亚锡将汞离子还原成汞原子,由载气将汞原子载入测汞仪的吸收池进行测定.
4. 防治汞灰发。汞在氧化态比较稳定，不容易灰发

二七三、测定污泥中As、Hg的前处理方法？
沉积物中砷：称取0.1 0.0001g）沉积物干样于50mL比色管中，加几滴水润湿样品，加入8g～0.3g（ mL王水,加5mL水，摇动比色管混合均匀，在水浴中加热1h，期间摇动数次。取下冷却，加水溶解并稀释至标线，放置澄清20分钟。吸取2mL上层清液于50mL容量瓶中，加入5mL盐酸（4.2.b）及5mL硫脲—抗坏血酸混合溶液（4.2.d）定容到50mL，摇匀。上机测定。

沉积物中汞：准确称取0.1g～0.5g沉积物干样或1g～5g沉积物湿样（精确至0.0001g），置于50 mL具塞比色管中，加2 mL硝酸、6 mL盐酸。用约10 mL去离子水淋洗比色管内壁后混合充分，置于沸水浴中加热1h（其间取出充分摇动一次）。取下冷却至室温，加入1 mL 1%高锰酸钾溶液，摇均后放置20min。再用1%草酸溶液稀释至标线，摇匀后放置澄清30min。同时制作分析空白。

二七四、用原子荧光测一批样的汞含量，被污染了，后来用测汞仪测了一下消光值竟然有20万左右。。。很严重的污染那种，我把原子荧光能拆的部分（雾化室，反应模块，进样管等）都拆下来了，已经泡了5，6次酸了，但荧光强度还是降不下来，空吸或者只进酸和硼氢化钾（都是GR的）强度都还有2，3千以上，硬是降不下来了
1. 你的酸不会有问题吧！按说洗过以后应该没问题的！你的原子化器泡酸，然后超声一刻钟
2. 不要忽视了酸的影响，有些酸的本底值不低，足以影响痕量测定。
3. 建议你除了做上述你讲的工作的，还把你的仪器室做一次彻底的清洁，把实验室打开通风，或许会有一点帮助，有时候环境污染你也要注意一点。
4. 建议还是把管路换了试试吧，因为管内的污染是比较难消除的，也可以用2％HNO3当样品运行一下