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核磁共振技术（NMR）

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仪器社区 > 波谱 > 核磁共振技术（NMR）帖子详情

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主题：请问核磁的定量测试可靠度高吗？

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whtwang

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发表于：2005/11/13 15:57:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在文献上看到有人将核磁用作高分子的分子量的测定，不知这种测定方法的可靠程度如何？

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2005/11/15 14:47:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

据说核磁定量的精确度只有10%。看到过外国人用氢谱芳香区积分来定量聚胺酯涂料，有点复杂，可是峰都分不开。也有用定量碳谱积分的。

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cutedong

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2005/11/16 17:08:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果用于定量的话好像要看你谱图的信噪比如何了，如果信噪比很好，应该可以积分定量，如果很差就没有什么意义了。

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whtwang

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2005/11/16 21:19:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢了，我也看到一些文献用碳谱定量，还有用固体碳谱定量的，不知道核磁的定量操作是否很复杂，我对核磁几乎一窍不通，请多多指教!

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celan

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2005/11/17 7:56:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiangziholy 发表:
据说核磁定量的精确度只有10%。看到过外国人用氢谱芳香区积分来定量聚胺酯涂料，有点复杂，可是峰都分不开。也有用定量碳谱积分的。

据说核磁定量的精确度只有10%?太大了些吧?
您想做什么定量?

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zfxly

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2005/11/17 9:13:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

液体600兆可以定量的，固体300兆定量不可以。

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xiangziholy

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2005/11/23 10:54:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是以前听导师说的，他说核磁主要是定性分析，只能作为半定量，精确度不高（10%），大致是这个意思。我做过定量碳谱测定聚合物的序列，一般要做两三天（Avance500，QNP探头）。现在我们也用氢谱来计算终产物中的溶剂含量，因为常用的小分子溶剂（二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃这些）在UV和ELSD上都不出峰，根据氢谱积分算含量感觉误差满大的，就算各个峰分得很开，积分时0.8-1.2都可以算是一个氢，误差10%很正常，我也很疑惑，核磁作为定量依据可信度多少。
汪老师经验丰富，看过的文献资料多，有这方面的介绍吗？

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happy123

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2005/11/23 14:35:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我正要去做核磁分析,先看看大家怎么评论.

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celan

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2005/11/23 15:35:00 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiangziholy 发表:
是以前听导师说的，他说核磁主要是定性分析，只能作为半定量，精确度不高（10%），大致是这个意思。我做过定量碳谱测定聚合物的序列，一般要做两三天（Avance500，QNP探头）。现在我们也用氢谱来计算终产物中的溶剂含量，因为常用的小分子溶剂（二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃这些）在UV和ELSD上都不出峰，根据氢谱积分算含量感觉误差满大的，就算各个峰分得很开，积分时0.8-1.2都可以算是一个氢，误差10%很正常，我也很疑惑，核磁作为定量依据可信度多少。
汪老师经验丰富，看过的文献资料多，有这方面的介绍吗？

请先看看下面的网页:我有个关于QNMR精度的资料,等我找出来给您参考好吗?
http://tigger.uic.edu/~gfp/qnmr/
http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?cmd=Retrieve&db=PubMed&list_uids=12033797&dopt=Abstract
QNMR是个很有用的技术已是肯定的.我前几天还测定了一个混合物的Q13CNMR.

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