主题：【讨论】溶剂峰的问题

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请问一个问题，以甲苯作为流动相时，如果我样品也用甲苯溶解的话，会出溶剂峰吗，如果出了的话，为什么会出呢？

通常用流动相来溶解样品是不会出现溶剂峰的，可能不是溶剂峰，也许是您样品里的东西在色谱柱上没有保留，在死体积的地方出峰，由于甲苯做流动相时本底比较高，这个化合物的透光率比甲苯的好，因此在死体积这里就出现了倒峰。在死体积这个位置出现的倒峰确实容易被看成是溶剂峰，不过我认为用流动相来溶解样品的情况下，上述的原因可能性会比较大。

这个我当时也有想过，后来进了一针甲苯，就在那出峰了，所以我也奇怪呢，想不明白怎么回事

用甲苯作流动相时进一针甲苯应该是看不到甲苯的峰的，您还是看到了峰这很不正常，有可能是进样阀或进样针受到了污染吧。您进一个空针试试看（直接把进样阀扳一下），如果有异常峰说明是进样阀的问题，如果没有异常峰则用进样针再进一针甲苯，看看是不是有峰，有的话就是进样针的问题了。一步一步排除，我想是会真相大白的呵呵。。。

进空针是一种错误的做法，这样会把空气带进柱子里去，最后进一针甲苯进去看看有没有这个峰。

你也看错了，他所说的进空针只是将进样阀切换一下，并不是真的进空针

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请问一个问题，以甲苯作为流动相时，如果我样品也用甲苯溶解的话，会出溶剂峰吗，如果出了的话，为什么会出呢？

通常用流动相来溶解样品是不会出现溶剂峰的，可能不是溶剂峰，也许是您样品里的东西在色谱柱上没有保留，在死体积的地方出峰，由于甲苯做流动相时本底比较高，这个化合物的透光率比甲苯的好，因此在死体积这里就出现了倒峰。在死体积这个位置出现的倒峰确实容易被看成是溶剂峰，不过我认为用流动相来溶解样品的情况下，上述的原因可能性会比较大。

这个我当时也有想过，后来进了一针甲苯，就在那出峰了，所以我也奇怪呢，想不明白怎么回事

用甲苯作流动相时进一针甲苯应该是看不到甲苯的峰的，您还是看到了峰这很不正常，有可能是进样阀或进样针受到了污染吧。您进一个空针试试看（直接把进样阀扳一下），如果有异常峰说明是进样阀的问题，如果没有异常峰则用进样针再进一针甲苯，看看是不是有峰，有的话就是进样针的问题了。一步一步排除，我想是会真相大白的呵呵。。。

进空针是一种错误的做法，这样会把空气带进柱子里去，最后进一针甲苯进去看看有没有这个峰。

你也看错了，他所说的进空针只是将进样阀切换一下，并不是真的进空针

我知道是进样阀切换一下，但这样做就是带进空气

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甲苯做流动相也好、做溶剂也好，如果检测器有响应都会出峰吧，这样就出现不能反映样品中甲苯含量了

你想错啦，我不是要测样品中的甲苯，我是用甲苯作为流动相，再用甲苯溶解样品，这样的话我想应该不会出溶剂峰的，可是事实是出了溶剂峰

原文由 雪妖(czj_1027) 发表:

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请问一个问题，以甲苯作为流动相时，如果我样品也用甲苯溶解的话，会出溶剂峰吗，如果出了的话，为什么会出呢？

通常用流动相来溶解样品是不会出现溶剂峰的，可能不是溶剂峰，也许是您样品里的东西在色谱柱上没有保留，在死体积的地方出峰，由于甲苯做流动相时本底比较高，这个化合物的透光率比甲苯的好，因此在死体积这里就出现了倒峰。在死体积这个位置出现的倒峰确实容易被看成是溶剂峰，不过我认为用流动相来溶解样品的情况下，上述的原因可能性会比较大。

这个我当时也有想过，后来进了一针甲苯，就在那出峰了，所以我也奇怪呢，想不明白怎么回事

用甲苯作流动相时进一针甲苯应该是看不到甲苯的峰的，您还是看到了峰这很不正常，有可能是进样阀或进样针受到了污染吧。您进一个空针试试看（直接把进样阀扳一下），如果有异常峰说明是进样阀的问题，如果没有异常峰则用进样针再进一针甲苯，看看是不是有峰，有的话就是进样针的问题了。一步一步排除，我想是会真相大白的呵呵。。。

进空针是一种错误的做法，这样会把空气带进柱子里去，最后进一针甲苯进去看看有没有这个峰。

你也看错了，他所说的进空针只是将进样阀切换一下，并不是真的进空针

我知道是进样阀切换一下，但这样做就是带进空气

为什么会认为进了空气呢，你是常压下切换的
六通阀进样的优势就是不用停泵，不会改变系统压力，不带入空气，你的定量环如果不刻意的打入空气了，里面一直是有液体的，不管是样品还是流动相

原文由 雪妖(czj_1027) 发表:

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原文由 huaibeijiayuan(huaibeijiayuan) 发表:
甲苯做流动相也好、做溶剂也好，如果检测器有响应都会出峰吧，这样就出现不能反映样品中甲苯含量了

你想错啦，我不是要测样品中的甲苯，我是用甲苯作为流动相，再用甲苯溶解样品，这样的话我想应该不会出溶剂峰的，可是事实是出了溶剂峰

溶剂峰，又叫系统峰，是在色谱分析的过程中，使用有背景吸收的溶剂作为流动相，代表流动相流出对检测器产生的或正或负的信号，由系统死体积及溶剂不匹配产生，其出现的大小和时间取决于样品组成、进样量、固定相、检测波长及流动相组成等多种因素，也可能出现在组分峰的后面，用流动相溶解样品可以减小系统峰，但是不能完全消除，因为溶剂本身是有吸收，甲苯中含有的低波段吸收物质较多，所以更加明显

不知道这样解释是否清楚

原文由 雪妖(czj_1027) 发表:
那个状况下是没有液体的，但是之前一直都充满液体的，那么小的孔径，空气很难进去，空气是不会进去的，我一直用的是7725i的手动进样阀，并不会有空气进去，你可以试试