主题：【资料】食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定方法

食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定方法

1.适用范围
本方法适用于谷物、蔬菜和植物油中甲胺磷和乙酰甲胺磷的残留量分析，其最小检出限分别为7.79×10－12g和1.79×10－11g。
2.原理概要
含有机磷的样品在富氢焰上燃烧，以HPO碎片的形式，放射出波长526nm的特征光，这种特征光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后，被记录下来，样品的峰高与标准品的峰高相比，计算出样品相当的含量。
3.主要试剂和仪器
3.1.主要试剂
丙酮；
二氯甲烷：重蒸；
无水硫酸钠；
活性炭：用3mol／L盐酸浸泡过夜，抽滤，用水洗至中性，在120℃下烘干备用；
甲胺磷（methamidophos）：≥99％；
乙酰甲胺磷（acephate）：≥99％；
甲胺磷和乙酰甲胺磷标准溶液的配制：分别准确称取甲胺磷和乙酰甲胺磷的标准品，用丙酮分别制成0.1mg／mL的标准储备液。使用时用丙酮稀释配制成单一品种的标准使用液（1mg／mL）和混合标准工作液（每个品种浓度为1mg／mL）。贮藏于冰箱中。
3.2.仪器
气相色谱仪：具有火焰光度检测器；
电动振荡器；
K-D浓缩器或旋转蒸发器；
离心机。
4.试样的制备
取谷物实验样品经粉碎机粉碎，过20目筛后，制成谷物试样。取蔬菜实验样品洗净，晾干，去掉非食部分后剁碎或经组织捣碎机捣碎，制成蔬菜试样。
5.过程简述
5.1.提取和净化
蔬菜：称取蔬菜试样10g，精确至0.001g，用无水硫酸钠（因蔬菜含水量不同而加入量不同，约50～80g）研磨呈干粉状，倒入具塞锥形瓶中，加入0.2～0.4g活性炭（根据蔬菜色素含量）及80mL丙酮，振摇0.5h，抽滤，滤液浓缩定容至5mL，待气相色谱分析。
谷物：称取谷物试样10g，精确至0.001g，置于具塞锥形瓶中，加入40mL丙酮，振摇1h，抽滤，浓缩，定容至5mL，待气相色谱分析。
小麦：称取小麦试样10g，精确至0.001g，置于具塞锥形瓶中，加入0.2g活性炭及40mL丙酮，振摇1h，抽滤，浓缩，定容至5mL，待气相色谱分析。
植物油：称取植物油试样5g，用45mL丙酮分次洗入50mL的离心管内，加入5mL水，混匀，在3 000r／min下离心5min，吸取上清液，下面油层再加10mL水和10mL丙酮，离心5min，吸取上清液，合并两次上清液，用K-D浓缩器浓缩近干，残渣和水加入40g无水硫酸钠，研磨呈干粉状，倒入具塞锥形瓶中，加入0.3g活性炭、60mL二氯甲烷，振荡0.5h，抽滤，定容至5mL，待气相色谱分析。
5.2.色谱条件
色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长0.5m，内装2％dEGS／Chromosorb W AWdMCS，80～100mesh。
气流：载气，氮气70mL／min，空气0.7kg／cm2，氢气1.2kg／cm2。
温度：进样口200℃，柱温180℃。
5.3.测定
定性：以甲胺磷和乙酰甲胺磷农药标样的保留时间定性。
定量：用外标法定量，以甲胺磷和乙酰甲胺磷农药已知浓度的标准样品溶液作外标物，按峰高定量。
6.结果计算
Xi＝    hi•Esi•V1
    hsi•V2•m
式中：Xi——样品中i组分有机磷含量，mg／kg；
Esi——注入标样中i组分有机磷的含量，ng；
hi——样品的峰高，mm；
hsi——标样中i组分的峰高，mm；
V1——浓缩定容体积，mL；
V2——注入色谱样品的体积，μL；
m——样品的质量，g。
7.方法的精密度
添加回收试验中甲胺磷和乙酰甲胺磷的变异系数分别为2.36％和3.95％。
8.甲胺磷和乙酰甲胺磷的保留时间
在5.2的气相色谱条件下，甲胺磷的保留时间为0.9min，乙酰甲胺磷的保留时间为1.9min。
9.来源：
GB 14876—94