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气相色谱（GC）

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主题：【讨论】FID检测器的维护

浏览0 回复13 电梯直达

cjshun

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发表于：2010/08/30 12:46:01 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位童鞋有用过这种方法维护检测器吗？
我怀疑我用的色谱仪检测器受点污染，不知用这方法是否可行，我是新手来的。大大们可以给点提示么？

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2010/8/30 13:08:31 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

具体什么现象呢，能说一下吗

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阿宝

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2010/8/30 13:26:58 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

感觉就是把火焰调大了，是不是相当于高温老化一下？楼主可以试试

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qqqid

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2010/8/30 15:21:38 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这是哪家仪器的说明书？
早期的仪器都是允许客户自己换喷嘴的，现在的仪器越来越精细，都不让客户做清扫以外的事了。

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cjshun

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2010/8/30 15:57:49 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

打完一个高分子化合物后，沸点比较高的那种，过程看不到什么峰。
做完后才发现不对劲，做其他样品时，响应电压明显变小，以前有500左右，现在只有80，同一个样品，同个流量条件。
马上老化，老化后发现点火有点困难，必须把空气调到很小甚至关掉才能点着。
做样品电压还是很小。
就这些我觉得最有可能就是喷嘴的问题，也打过给客服，他们也说有这个可能。
但自己又不好拆，所以想找点别的方法。现在还凑和能做，要搞坏了可就麻烦了，是吧？

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阿宝

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2010/8/30 16:23:59 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 cjshun(cjshun) 发表:
打完一个高分子化合物后，沸点比较高的那种，过程看不到什么峰。
做完后才发现不对劲，做其他样品时，响应电压明显变小，以前有500左右，现在只有80，同一个样品，同个流量条件。
马上老化，老化后发现点火有点困难，必须把空气调到很小甚至关掉才能点着。
做样品电压还是很小。
就这些我觉得最有可能就是喷嘴的问题，也打过给客服，他们也说有这个可能。
但自己又不好拆，所以想找点别的方法。现在还凑和能做，要搞坏了可就麻烦了，是吧？

FID点火的时候都要把空气关的很小啊，这个很正常
你做高分子的物质，还有可能残留在柱子里面，柱子老化了吗？

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安平

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2010/8/31 12:09:19 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以试验一下。

原则上讲得通。

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s20082087

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2010/8/31 15:23:13 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个方法可以试试，但是也就是因为高沸点物质的残留能够除去点，其他的就解决不了了！现在的FID都不许客户自行拆洗，可见受污染的可能性不大，建议先查找类似柱子，进样口等污染先，实在不行就找工程师吧！

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kaichequozhou

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2010/8/31 17:52:38 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看样子是仪器灵敏度严重下降，如果你点火时发现困难，建议先测量一下氢气和空气流速，如果正常，则是检测器出现问题了。

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cjshun

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2010/9/4 11:51:16 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 kaichequozhou(kaichequozhou) 发表:
看样子是仪器灵敏度严重下降，如果你点火时发现困难，建议先测量一下氢气和空气流速，如果正常，则是检测器出现问题了。

做完高聚物后灵敏度自动转到1（0-4。之前是0的），调到0后基线不稳，整个波浪形。昨天老化多一次后，调到0，在打样，出峰算是正常了。现在又发现个问题，就是基线飘得厉害，刚开机是-30多mV，点火后几分钟上到4左右，微调回来，又往上。得折腾个30分钟才能把基线微调到1左右。
看来出峰电压变小确实是灵敏度的问题，楼上高手啊。。。

能告诉我你们平时打样时基线都在什么范围波动啊？

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