实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8043384今日发帖：169 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气相色谱（GC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】我的第一次老化色谱柱经历

浏览0 回复48 电梯直达
相关阅读
qwe6226
qwe6226
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/9/1 23:26:22 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了！！！！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
sophaloki
sophaloki
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/9/2 8:38:39 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
老化后那些峰应该有减小的趋势，如果没有的话，是不是柱流失？


看了一下积分结果，感觉峰面积没有减少，有的反而有增加的趋势，比如谱图中保留时间较长的那个峰！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
sophaloki
sophaloki
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/9/2 8:41:43 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 moonstroller(moonstroller) 发表:
HP-5柱，最高可以到325度，你可以试试下面的老化方式;
1.进样口：250度，分流比50：1，恒流模式：柱流速3ml/min，
2.柱温箱：初始40度，保持20min，5度/min，升高到300度，维持120min。在柱温升到80度左右时，打5ul的色谱纯甲醇，5min后，再打5ul。
3.FID：300度，H2：30ml/min,,AIR;400ml/min,N2；25ml/min

如果到300度，120min，基线还没有走稳，可以把300度的时间，延长到150min


我的第四五步基本跟你用的方法差不多，就是不明白打甲醇是什么作用，是想让它做溶剂将柱子中结合较牢的残留物带出来吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
128877162
128877162
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/9/2 10:15:17 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在的柱子质量没那么好了，不需要老化这么长时间，你这个老化程序也没什么问题，这个基线图和柱子老化关系不大，可能是你方法设置有关的，和方法升温程序设置关系比较大！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
bclz1001
bclz1001
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/9/2 10:52:25 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
升温速率可以再小些！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
sophaloki
sophaloki
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/9/2 11:03:45 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 128877162(128877162) 发表:
现在的柱子质量没那么好了，不需要老化这么长时间，你这个老化程序也没什么问题，这个基线图和柱子老化关系不大，可能是你方法设置有关的，和方法升温程序设置关系比较大！


我知道基线图跟我的程序升温有关，但是关键是为什么在100度左右老是有那么多杂峰，这是怎么产生的，是样品残留，还是柱流失，还是检测器污染所致？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
jiafan_2001
jiafan_2001
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/9/2 18:51:10 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在高温的情况下保持时间太长久会加重柱流失的，要看下柱子的最高温度是多少？不要超过最高温度。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
jiafan_2001
jiafan_2001
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/9/2 18:52:09 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高温加热时间过长也会加重柱流失，不要超过柱子的最高温度
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
jiafan_2001
jiafan_2001
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/9/2 18:55:29 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加热时间太长柱子就废了，我就烧坏过一根。我一般都是程序升温2h左右
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
jiafan_2001
jiafan_2001
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/9/2 18:56:54 31楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也可以换根柱子试试看，或把FID清洗一下再安上。看看
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【求助】我的第一次老化色谱柱经历
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁