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主题：【原创】方法选择中甲醇与乙腈选择性不同案例征集帖

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有水有渝
xky0230699
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2010/9/6 22:29:52 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xue2009(xue2009) 发表:
要是能总结出规律就好了


还没见到哪位总结出什么样的物质用甲醇好，什么样的物质用乙腈好。
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wdl158160
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2010/9/9 0:15:04 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们在做绿原酸含量时发现用乙腈流动相就比用甲醇做流动相要好一些，分离度增大了，拖尾也减小了
该帖子作者被版主 xky0230699加 2积分， 2经验，加分理由：谢谢参与，如果能上对比图就更好了。
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yijianfeixian
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2010/9/10 10:15:39 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
原文由 xue2009(xue2009) 发表:
首先，你甲醇缓冲盐的比例就不太好，尽量避免1:1的比例，其次它们选择性有不同的原因就是一个是质子酸而另外一个是非质子酸，个人觉得没有多大的意义。


避免1:1？这个比例不好的原因是什么？另外就是因为一个是质子给予体，一个是质子受体才表现出选择性的不同。

能不能给介绍下，这2种不同的性质带来什么样的影响，就比如，在水中添加磷酸和三氟乙酸分别带来不同的分离效果一样，我对质子给予体和侄子受体这2中物质在体系中的作用不太理解
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有水有渝
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2010/9/10 10:26:56 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
质子给予体是因为甲醇上的羟基带有一定的酸性，可以适量解离出氢离子，而乙腈N上有孤对电子，有吸引质子的作用。磷酸和三氟乙酸主要的作用是调节流动相的PH，抑制或导致试样的离子化，同时，两者可能还有一定的离子对作用，可适当增加试样的保留值。
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xue2009
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2010/9/10 14:27:14 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
质子给予体是因为甲醇上的羟基带有一定的酸性，可以适量解离出氢离子，而乙腈N上有孤对电子，有吸引质子的作用。磷酸和三氟乙酸主要的作用是调节流动相的PH，抑制或导致试样的离子化，同时，两者可能还有一定的离子对作用，可适当增加试样的保留值。

不是可能，而是绝对有离子对的作用，这个我早就说过，可惜没人赞同我。
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有水有渝
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2010/9/10 16:06:15 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xue2009(xue2009) 发表:
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
质子给予体是因为甲醇上的羟基带有一定的酸性，可以适量解离出氢离子，而乙腈N上有孤对电子，有吸引质子的作用。磷酸和三氟乙酸主要的作用是调节流动相的PH，抑制或导致试样的离子化，同时，两者可能还有一定的离子对作用，可适当增加试样的保留值。

不是可能，而是绝对有离子对的作用，这个我早就说过，可惜没人赞同我。


你不是一个人在战斗，其实我是很赞同的，因为我在分析中有这个例子，胺化物在加入磷酸盐缓冲液后，保留时间推后，且在一定程度上，缓冲盐的浓度越高，保留时间越长，但并不是很明显就是了。
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2010/9/10 16:06:40 Last edit by xky0230699
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2010/9/10 17:31:03 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
原文由 xue2009(xue2009) 发表:
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
质子给予体是因为甲醇上的羟基带有一定的酸性，可以适量解离出氢离子，而乙腈N上有孤对电子，有吸引质子的作用。磷酸和三氟乙酸主要的作用是调节流动相的PH，抑制或导致试样的离子化，同时，两者可能还有一定的离子对作用，可适当增加试样的保留值。

不是可能，而是绝对有离子对的作用，这个我早就说过，可惜没人赞同我。


你不是一个人在战斗，其实我是很赞同的，因为我在分析中有这个例子，胺化物在加入磷酸盐缓冲液后，保留时间推后，且在一定程度上，缓冲盐的浓度越高，保留时间越长，但并不是很明显就是了。

哎，真是英雄所见略同，我很早说磷酸盐有离子对作用，但大家都只是说它是调节PH值，调节离子强度的作用，呵呵。
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青林
wyqql2060
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2010/9/11 19:24:09 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲醇，乙腈按一定比例混合后，洗脱能力被调节至一定的范围，刚好适用于待分析的物质，从理论上这样很可能达到了分离效果较好的程度
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doublezho
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2012/11/17 10:52:41 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好贴，顶起来
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