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离子色谱（IC）

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主题：【求助】高含量卤色的分析

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annahe2000

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发表于：2010/09/06 10:29:01 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近接了个样品，其中溴含量高达20W左右PPM，个人觉得按平时的20ML吸收液是无法吸收完全燃烧后的溴离子。。
平时我们是称取0.2G样品做分析，所以对于这个样品，即使我们减量到0.05G样品分析，仍旧浓度超级大。
不知道各位同行有无好的方法？？

目前瓶颈是：
1.减少样品量太多，误差大，而且仍旧还是浓度大；
2.吸收液无法再增加，否则点火成问题（氧弹燃烧法）；
3.定容后的分析溶液，如果稀释，是不是误差贼大？？

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2010/9/6 12:23:03 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

稀释倍数越大，浓度越小，测量的误差会增大很多。
如果可以的话，你的样品先通过一个银柱预处理哈，消除大部分溴离子，再离子色谱分析。
刚接触离子色谱不久，看了些相关文献，希望对你有帮助。

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2010/9/6 17:00:22 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yinxia33(yinxia33) 发表:
稀释倍数越大，浓度越小，测量的误差会增大很多。
如果可以的话，你的样品先通过一个银柱预处理哈，消除大部分溴离子，再离子色谱分析。
刚接触离子色谱不久，看了些相关文献，希望对你有帮助。

要是样品通过银柱预处理，都把要测的溴都除去了，还咋测溴咧！

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2010/9/6 17:27:38 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 annahe2000(annahe2000) 发表:
最近接了个样品，其中溴含量高达20W左右PPM，个人觉得按平时的20ML吸收液是无法吸收完全燃烧后的溴离子。。
平时我们是称取0.2G样品做分析，所以对于这个样品，即使我们减量到0.05G样品分析，仍旧浓度超级大。
不知道各位同行有无好的方法？？

目前瓶颈是：
1.减少样品量太多，误差大，而且仍旧还是浓度大；
2.吸收液无法再增加，否则点火成问题（氧弹燃烧法）；
3.定容后的分析溶液，如果稀释，是不是误差贼大？？

lz分析很全面！
1.对于吸收液可以加大碱性，一般可用洗脱液作为吸收液，如果做卤素，样品浓度大可以适当的将吸收液浓度加大一些，和吸收时间延长，并且在吸收液转移过程中，就要对氧弹多次用去离子水清洗并转移到容量瓶里，以防残留！
2.如果有氧瓶可以，用两种方法做一下对比！
3.稀释倍数越大，相对误差也会增大，可以做一个对比试验；用传统的滴定法也可以试一下，传统的也是经典的，不过前提是没有其他离子干扰。

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