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主题：【分享】在线固相萃取+HPLC+荧光测定食用油中的多环芳烃

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发表于：2010/09/06 10:38:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近，茶油中被检测出苯并芘超标，使得食用油中的多环芳烃检测变成了一个焦点。我在网络中搜了一下，找到一篇相关的分析方法，和大家分享一下。

测试条件

仪器：UltiMate 3000 HPLC系统, 包括DPG 3600A泵（带脱气机），TCC-3200柱温箱（带两个六通阀），WPS 3000TSL 自动进样器，RF2000荧光剂监测器，使用变色龙软件控制仪器运行。

固相萃取柱：                  ChromSpher Pi, （3.0 × 80 mm）

分析柱：                          Supelco PAH（4.6 × 250 mm）

柱温：                            30 °C

自动进样器温度：          40 °C

进样体积：                      80 μL

进样环：                        100 μL

在线固相萃取流路上的流动相，流速及梯度：

时间

/min

流速

A

DI 水

/%

B

乙腈

/%

C

异丙醇

/%

0.00

0.35

0

0

100

12

0

0

100

12.1

20

80

0

20.9

20

80

0

20.91

0

100

0

50.9

0

100

0

51.5

0

0

100

66.5

0

0

100





分析流路上的流动相，流速及梯度：   

时间

/min

流速

A

DI 水

/%

B

乙腈

/%

0.00

0.4

20

80

14.6

20

80

16

1.0

20

80

30

0

100

58

0

100

58.1

20

80

65

20

80

65.5

0.4

20

80

70

20

80





检测方式：荧光检测

时间

/min

激发波长

（nm）

发射波长

（nm）

0.00

256

370

27.05

256

390

29.5

240

420

33.5

270

385

37.5

290

430

51.5

305

480

53.5

290

430





两个六通阀之间的切换

时间 / min

左阀

右阀

0.00

6-1

1-2

12.1

6-1

6-1

14.5

1-2

6-1

17

6-1

6-1

61.5

6-1

1-2





食用油样品的在线固相萃取和HPLC分离实验流程

实验流程如图1 - 3所示。图1为用泵A吸取异丙醇将样品运送至固相萃取柱时的流路，即在线富集过程；同时，使用泵B平衡分析柱。图2为用泵A吸取乙腈水溶液将异丙醇和油从萃取柱上冲干净时的流路；同时，仍旧使用泵B平衡分析柱。图3则显示了将富集了被分析物从固相萃取柱切换到分析流路，从而实现样品的在线富集和分析。


样品前处理

食用油样品在经过0.45 μm 膜（PTFE, Millex-LCR, Millipore）过滤后，直接进样。



结果和讨论

方法的重现性、线性和检出限

在橄榄油样品加入美国EPA 610方法所列出的12种多环芳烃类化合物标准对照品，连续进样7次，保留时间的RSD在0.03% ― 0.08%之间，色谱峰面积的RSD在4.1% ― 6.7%之间。图 4 是美国EPA 610方法所列出的12种多环芳烃类化合物的连续7次进样的标准色谱图。

使用内标法测得的12种多环芳烃的线性方程的线性相关系数在0.981 ~ 0.995之间； 使用St(n – 1, 1 - α = 0.99) 法估算的方法检测限（MDL）在0.2 ~ 1.2 μg/Kg之间

附件：
PAHs in Edible Oils-Translation_Chin.doc
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2010/9/6 10:44:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没错，就是这个方法，这个就是戴安的赵老师帮我们做的油样直接分析的方法，真的很不错！！！
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〓猪哥哥〓
03yx2
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2010/9/6 11:01:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主是参与原创大赛吗？
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老多_小多
emoc98311
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2010/9/6 22:09:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 〓猪哥哥〓(03yx2) 发表:
楼主是参与原创大赛吗？

此方法非原创
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老多_小多
emoc98311
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2010/9/6 22:10:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
真的很不错吗？
PAH柱子都很贵，这样做一根柱子可以用多久
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有水有渝
xky0230699
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2010/9/6 22:38:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
原文由 〓猪哥哥〓(03yx2) 发表:
楼主是参与原创大赛吗？

此方法非原创


如果对此做一个方法学验证的话还是能参加原创的。
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foxling2
foxling2
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2010/9/9 10:14:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
食品安全确实是中国目前严重关切的问题。但食品样品的前处理又是复杂无比，如果此方法做到准确、重复，那确实是个好方法。想想这个方法到时蛮好的，搞到我都想买台来试下
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linliu5795
linliu5795
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2010/9/24 21:57:46 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
食品啊，老有问题~~~
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手机版： 【分享】在线固相萃取+HPLC+荧光测定食用油中的多环芳烃
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