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主题：【原创】请教能谱方面的问题

浏览0 回复12 电梯直达
yangjing_yaya
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发表于：2010/09/08 13:48:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
酰胺类样品，用EDS分析其中的Fe含量。第一次做是，计数率大约在5000左右（spot:6.0）测出大约有0.8-1%（wt）的Fe。喷少许金后再做计数率大约在4000左右（spot:5.0），结果一点Fe都不存在了。请交高手，到底哪个结果是对的。谢谢
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2010/9/8 13:58:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
当然要相信不蒸金的
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fengyonghe
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2010/9/8 14:59:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
喷少许金后，要在相应的界面上填写蒸金的厚度，由于关心Fe含量，加速电压设置在15-20千伏。
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2010/9/8 15:00:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 linzq(linzq) 发表:
当然要相信不蒸金的

当时做样时样品放电很厉害，导电差，在这样的条件下做出的结果可信吗？谢谢指教。
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yangjing_yaya
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2010/9/8 15:04:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fengyonghe(fengyonghe) 发表:
喷少许金后，要在相应的界面上填写蒸金的厚度，由于关心Fe含量，加速电压设置在15-20千伏。

您的意思是在EDS中做相应的校正吗？但是EDS一般不是只对轻元素做校正吗？
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fengyonghe
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2010/9/8 15:32:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“当时做样时样品放电很厉害，导电差，在这样的条件下做出的结果可信吗？谢谢指教。”
放电厉害结果不可信。喷少许金后，要在相应的界面上填写蒸金的厚度，由于关心Fe含量，加速电压设置在15-20千伏。蒸镀后做能谱一律要填写镀膜的种类和厚度。仪器没有感知镀膜的功能，必须通知它 。如果不通知他结果里会有金含量，其他元素也得不到校正。如果你不能施加高压，就不要蒸金，否则是测不到Fe的。这不是对哪个元素校正，是对镀膜进行校正。
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2010/9/8 15:36:35 Last edit by fengyonghe
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2010/9/8 16:27:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这时最好蒸碳，金对谱线的吸收比较厉害。导电性差放电样品也得不出可信的结果

当时做样时样品放电很厉害，导电差，在这样的条件下做出的结果可信吗？谢谢指教。
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yangjing_yaya
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2010/9/8 16:32:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fengyonghe(fengyonghe) 发表:
“当时做样时样品放电很厉害，导电差，在这样的条件下做出的结果可信吗？谢谢指教。”
放电厉害结果不可信。喷少许金后，要在相应的界面上填写蒸金的厚度，由于关心Fe含量，加速电压设置在15-20千伏。蒸镀后做能谱一律要填写镀膜的种类和厚度。仪器没有感知镀膜的功能，必须通知它 。如果不通知他结果里会有金含量，其他元素也得不到校正。如果你不能施加高压，就不要蒸金，否则是测不到Fe的。这不是对哪个元素校正，是对镀膜进行校正。

感谢您的指点。后来我们又进行了喷碳试验，结果还是没有Fe元素。我使用的EDS是EDAX的Si探头能谱，加速电压15千伏。在EDS程序中只有对蒸碳的厚度的校正。
    如果我在计算时去掉金元素，是否算作对其他元素进行了校正呢？谢谢。
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fengyonghe
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2010/9/8 23:47:37 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“如果我在计算时去掉金元素，是否算作对其他元素进行了校正呢？谢谢。”
不能，因为Au在最外层对所有元素的X-射线都有吸收作用，所以“校正”是对所有元的进行的。蒸镀碳是对的。
  “在EDS程序中只有对蒸碳的厚度的校正。”蒸镀元素和厚度是可以输入的，你可能没有找到那个界面。另外元素存在的可信度也是可以设置的（找到那个界面就可以设置了），设置的太严格对很小的峰就不能自动标定，你观察谱线如果有Fe的峰很小而不能自动标定，可以手动标定。如果最后确定没有Fe，那就应该相信这个结果，只要你确认现在的测量是按规范进行的。那么你第一次测量有Fe是由于放电而激发了未知位置的Fe元素。
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yangjing_yaya
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2010/9/9 10:17:10 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fengyonghe(fengyonghe) 发表:
“如果我在计算时去掉金元素，是否算作对其他元素进行了校正呢？谢谢。”
不能，因为Au在最外层对所有元素的X-射线都有吸收作用，所以“校正”是对所有元的进行的。蒸镀碳是对的。
  “在EDS程序中只有对蒸碳的厚度的校正。”蒸镀元素和厚度是可以输入的，你可能没有找到那个界面。另外元素存在的可信度也是可以设置的（找到那个界面就可以设置了），设置的太严格对很小的峰就不能自动标定，你观察谱线如果有Fe的峰很小而不能自动标定，可以手动标定。如果最后确定没有Fe，那就应该相信这个结果，只要你确认现在的测量是按规范进行的。那么你第一次测量有Fe是由于放电而激发了未知位置的Fe元素。

多谢指教，受益匪浅。
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毒菇九剑
sshlxf
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2010/9/10 22:53:28 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个例子很好啊，充分说明了金层对微量元素的吸收是比较严重的。喷碳的话应该有改进。
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