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主题：【求助】银杏叶内酯提取

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ykmhy

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发表于：2010/09/09 22:02:05 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

供试品溶液的制备取本品20片，除去包衣，精密称定，研细。取相当于萜类内酯19.2 mg的粉末［8］，精密加入甲醇50 ml，称定重量。超声处理40 min，放冷，再称定重量。用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液20 ml，回收甲醇，残渣加水10 ml，置水浴中温热使溶散。加2% HCl溶液2滴，用醋酸乙酯振摇提取4次（15，10，10，10 ml）。合并提取液，用5%醋酸钠20 ml洗涤。分取醋酸钠液，再用醋酸乙酯10 ml洗涤。合并醋酸乙酯提取液及洗液，用水洗涤两次，20 ml/次，合并水洗液。用醋酸乙酯10 ml洗涤，合并醋酸乙酯溶液，回收醋酸乙酯至干，残渣用丙酮溶解并转移至5 ml量瓶中。加丙酮至刻度，摇匀，0.45 μm滤膜滤过，即得。
请问上述加甲醇 hcl 乙酸乙酯醋酸钠水洗丙酮的作用
以及每部提取的注意事项及原理
上述方法作出的峰杂质很多，是哪步提取不干净吗？

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2010/9/10 8:06:01 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个做的是含量检测还是杂质检测，那些溶剂肯定都是为了提取所要的物质的，我建议你先弄清楚这个样品都有哪些物质，只有知道是什么类的物质，才有可能明白这些溶剂对其都起到什么作用。杂质多，水浴温度有没有控制好，所用试剂有没有污染等。

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ykmhy

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2010/9/16 19:35:52 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是做银杏叶内酯含量的

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ykmhy

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2010/9/16 19:37:32 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

加2% HCl溶液 5%醋酸钠的作用是什么？

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神话

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2010/9/17 20:12:29 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个是做萜类内酯的总含量的，计算白果内酯和银杏叶内酯A\B\C的总量。
那些步骤的主要作用就是溶解、调节酸度、提取、净化。

最后用ELSD做含量把！试剂要很纯的才好，不能产生很强的噪声。

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牛牛

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2010/9/18 8:51:39 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

基线走的怎样啊？这个方法本身没问题的啊，这是药典方法，我们一直就是这么操作的，只是那个流动相中的四氢呋喃别看少，但一定要是进口的才可以。否则走出来的峰很烂的

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2010/9/18 19:55:43 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 牛牛(wozhuanyong) 发表:
基线走的怎样啊？这个方法本身没问题的啊，这是药典方法，我们一直就是这么操作的，只是那个流动相中的四氢呋喃别看少，但一定要是进口的才可以。否则走出来的峰很烂的

说的太对了，深有同感呀

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ykmhy

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2010/9/19 20:11:35 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

呵呵刚开始一点一点的摸索做银杏叶片的检测对银杏叶和ELSD还有好多的不懂，做了也不知道是什么意思

而且同一针峰面积差异有时很大，感觉就是在碰运气

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ykmhy

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2010/9/19 20:21:01 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

还有今天又遇到新的问题了：检测银杏叶-颗粒总黄酮醇苷时，含量老是不稳定：第一次称量两组样，含量为55mg/g，且2个样平行性很好，可是第二次同法测同一个样时，含量为58mg/g 且2个样平行性也很好!

样品由细粉和颗粒组成，是我混的不匀吗？可是我要怎么做才能在样品中称一半的细粉一半的颗粒？

而且即使这样做了，我又这样能保证压片的时候，一个片子里有一半的细粉一半的颗粒？

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