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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【原创】[第三届原创参赛]z-5000一典型故障排除经历及收获

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金水楼台先得月

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发表于：2010/09/09 21:26:50 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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1. 故障现象及特征

进样针调好,管路汽泡清洗干净，升温程序调整好^[2]后重现性不好，配制金标准0，2，5，10，20ng/ml，采用吸光度法测定，测定结果如表1；

表1 标准溶液两次测定结果相对标准偏差

标准(ng/ml)

吸光度值

相对标准偏差(%)

ABS REF

0.0009 0.0004 0.1957 0.0377

0.0179 0.0221 0.0736 0.0186

0.0588 0.0387 0.0895 0.0074

0.1113 0.0737 0.0890 0.0114

0.2001 0.0942 0.0813 0.0128

57.1 95.7

15.0 84.4

29.1 19.8

28.8 109.4

71.7 103.8

空测时,背景值在原子化后清除阶段出现高峰值。不进样品,按实际程序测定, 空侧值 ASB=0.0024,REF=0.029，其后在清除阶段高达=0.09Abs,见图1

图1 空测时背景值在清除阶段变化情况

2 故障原因分析及排除方法

2.1 石墨管(环)被污染

2.1.1 连续空烧石墨管三次,结果见图２，３，４：

从图2、3、4可以看出，背景值逐渐降低,可以肯定石墨管没有被污染。

2.1.2 石墨管不变,改用Cu灯,连续空烧五次,结果列入图5

图5 改用Cu灯后空烧

从图5可以看出，改用Cu灯,连续空烧五次,吸收值加背景值成对数形式逐渐下降,推测石墨环有记忆效应，考虑到一般情况，石墨环一旦取出，石墨环的阻值将发生很大变化，严重影响石墨环的性能，所以暂且先不轻易换石墨环。

2.2 石墨管测定次数降低很多，以前一般一只石墨管能测定1000件样品左右，后来测定300件左右，推测载气流量不够。

2.2.1拆下石墨电极如图6所示,检查载气口是否堵塞,方法拔除石墨炉上载气管,用吸耳球吹载气管口,发现载气口未堵塞。

图6 拆下石墨电极后的石墨炉体

2.2.2拆开仪器后盖,拔下载气接头,串联接上转子流量计(3L/min),原子化阶段载气分别设定10ml/min，30ml/min，原子化时间设定10s，温度设定900℃，其它阶段均设定200ml/min，不进样品，空测两次，转子流量计显示，原子化阶段载气没有流量，而其它阶段有摘载气，但流量偏低，说明200ml/min针状控制阀部分堵塞，10，30ml/min控制阀堵塞或者控制阀图8 换石墨环后空烧

关闭。三个流量控制阀见图7

图7 载气流量三个控制阀示意图

在实际检查过程中，在两次测定过程中，针状控制阀200ml/ml流量指示灯正常，10、30ml/min流量指示灯不亮。解决办法，拆下三个控制阀（很灵敏的零件，拆时一定要小心），分别放入三个50ml烧杯中加入无水乙醇，防入超声波仪器中清洗。清洗完，装上，用转子流量计准确调整三个控制阀，采用空测的方法，调整载气流量。

2.3 调整载气流量,更换石墨环，原子化阶段载气流量设定为200ml/min,空测，观察背景变化情况。

2.3.1首次空测, 背景值上升,持续时间从20S-80S。结果见图8

图8 换石墨环后空烧

2.3.2 再次空测，发现背景值上升，且持续时间大大延长，从20S开始，超过140S结束。结果见图9

图9 再次空烧背景值变化情况

2.3.3 第三次空测，当发生背景过高时，取下左侧石英窗后背景突降，并发现石英窗上有一层水雾，（右侧石英窗没有水雾）结果见图10

2.3.4 清洗左测石英窗，再次空测，结果背景依然出现高峰值，怀疑循环水出水口胶垫老化，水漏进载气管路，更换胶垫，且缠上密封胶带，检查载气管路是否残留水，方法是用吸耳球吹两个载气进气口，发现从载气出口冒出大量水珠。结果见图11，12

图11 左侧电极座上的水珠图12 右侧电极座上的水珠

2.3.5 用吸耳球吸入无水乙醇，从载气进口吹入无水乙醇清洗管路残留的水，更换氩气过滤膜，空测，发现背景不见了。结果见图13

图13 清洗载气管路后空测背景变化图

2.3.6 将灯切换成金灯，将条件设定为金的测定条件，空测，背景和空白值正常，结果见图14

图14 换成金的测定条件基线变化情况

2.3.6 将灯切换成金灯，将条件设定为金的测定条件，空测，背景和空白值正常，结果见图14

图14 换成金的测定条件基线变化情况

2.3.7 按照金的测定条件，重新测定金标准系列0，2，5，10，20ng/ml，吸光度两次测定的RSD均小于5%，且相关系数为0.9998，结果列入表2。

表2标准溶液两次测定结果相对标准偏差

标准(ng/ml)

吸光度值

相对标准偏差(%)

ABS REF

0.0027 0.0024 0.0280 0.0309

0.0256 0.0250 0.0663 0.0521

0.0596 0.0587 0.0419 0.0652

0.1132 0.1105 0.0698 0.0989

0.2275 0.2286 0.0610 0.0389

8.16 6.95

1.58 16.9

1.01 30.8

1.70 24.4

0.35 31.2

3 主要收获

仪器出现问题并不可怕，可怕就是我们自己乱了手脚，不知道从哪入手，经过这次同专业工程室一起维修，我总结如下主要收获：遇到精密度不好，不能盲目猜测故障，应该按照精密度不好造成的原因入手，一项一项排除；石墨管是否被污染，连续空烧几次，背景是否逐渐降低；石墨环是否被污染，方法就是改成铜的测定方法，空烧数次，观看吸收值加背景值是否成对数降低；空测时，在原子化后背景出现高峰值，最可能原因是载气管路进水，在测定过程中，水随载气进入石墨环，高温作用下形成水雾附于石英窗上，形成假背景（此现象容易误诊断为室内温差大，一时造成石英窗结水雾，往往清洗完后测定几次后又有水雾），此类故障排除方法就是往载气进口灌入无水乙醇清除残留水；载气流量检查方法，用转子流量计，在原子化阶段分别设定不同流量检测，清洗针状控制阀的方法就是用无水乙醇在超声波清洗效果最好。