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主题：【求助】询问瑞格列奈的分析柱子-2010版药典

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annazhang
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发表于：2010/09/10 09:12:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们这边现在在做瑞格列奈的样品，是按照2010版药典的方法进行的。尝试了好几款色谱柱，主峰后面的小杂质没有基线分离，并且后面要定量的杂质没有分开。不知道谁有这个药品的分离经验。
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2010/9/10 9:39:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人最近正好也在做这方面的试验，我们用的是Agilent SB-AQ柱做的，效果还不错，不过在做系统适用性考察的时候，按照2010版药典的要求，还是有两个峰没有分开，不知道是方法有问题呢？还是柱子选择的不对，有没有更好的分析办法？？大家分享一下
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annazhang
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2010/9/10 11:26:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对，我也用过安捷伦的SB-AQ柱子，也是遇到这样的问题，但是SB-AQ是目前我遇到的效果最好的柱子。我曾经咨询过专家，说安捷伦SB-AQ不是C18，应该是C8的柱子，是比较特殊的一款柱子，其中嵌合了一个特殊的官能团，所以跟SB的不一样。所以叫SB-AQ。
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2010/9/10 11:27:07 Last edit by annazhang
jianzhu_zhang
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2010/9/10 11:35:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
博纳艾杰尔科技有一款柱子做过瑞格列奈，用的就是C8的柱子，不知道楼主是否必须要用C18的柱子？
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annazhang
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2010/9/10 12:04:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以的只要是能够做出来就行了，毕竟没有遇到更好的分离，不知道是哪款柱子，能够分享一下柱子的信息吗？
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jianzhu_zhang
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2010/9/10 15:12:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

色谱条件：参照《中国药典》2010年版二部1060页
色谱柱：XBP-C8-L,5um，150A,4.6*250mm

流  速：1.0ml

波  长：240nm

进样量：20ul

浓  度：1mg/ml 流动相B溶解（样品由90℃水浴锅加热24小时）

柱  温：45℃

流动相：

A：磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾4.0g，加水约900mL溶解后，用磷酸调节pH值至3.2，再加水至1000mL）

B：流动相A-乙腈（20：80）

洗脱梯度：
    时间：          流动相A %              流动相B%
      0                  55                    45
      15                  25                    75
      25                  20                    80
      30                  0                    100
      45                  0                    100
色谱图：


                          Agela Venusil XBP- C8-L HPLC测定瑞格列奈有关物质测定谱图


                              Agela Venusil XBP- C8-L HPLC测定瑞格列奈有关物质测定放大谱图


                                          空白(流动相B)
瑞格列奈保留时间为20.266min理论塔板数为45651，与其保留时间约为1.1处杂质峰的分离度为4.48

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2010/9/10 15:26:35 Last edit by jianzhu_zhang
lousha
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2010/9/13 14:52:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
SB-aq，不是C18吗？求正解？
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annazhang
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2010/9/14 10:53:03 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
曾经请教过安捷伦的专业技术人员，说是SB-AQ不是C18，是小型碳链键和一个特殊的基团。其实填料是什么的，我们使用者哪里看的出来，厂家贴什么标签就是什么。我们用着好用就行了。
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imtoxiner
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2011/6/14 15:47:20 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
经验证，Venusil XBP-C18-L有更好的分离效果
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手机版： 【求助】询问瑞格列奈的分析柱子-2010版药典
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