主题:【讨论】NY761分析方法的几个问题讨论

浏览0 回复81 电梯直达
ghx5558
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761 农残分析方法确实简单,易操作。可有几点在此提出,特请高手指点:
一是用乙腈提取农药,加乙腈50ML,匀浆、过滤、静置后吸取20ML上层液。(应该可以认为是有机相),在后期计算时,我认为是将此时的整个有机相体积作为50ML,吸取20ML,占2/5。其时乙腈和菜蔬中的水是相溶的,所以有机相绝不是50ML呀!我认为这一点是影响结果的关键因素。
二是根据相似相溶原理。乙腈的极性也不是太强的,所以所有农药都用它提取,是不是太勉强了。会不会影响提取效果,尤其是强极性农药的残留提取。
三是乙腈易挥发,过滤时间太长,乙腈挥发,会造成结果不准。
最后一点就是,蒸发时要近干,我想也会造成农药的损失,造成结果数据偏低。
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和你一样,我对“一是用乙腈提取农药,加乙腈50ML,匀浆、过滤、静置后吸取20ML上层液。(应该可以认为是有机相),在后期计算时,我认为是将此时的整个有机相体积作为50ML,吸取20ML,占2/5。其时乙腈和蔬菜中的水是相溶的,所以有机相绝不是50ML呀!我认为这一点是影响结果的关键因素。”一直存在疑问。可是找不到合适的证据来证实呀
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2010/9/28 12:33:27 Last edit by zongguitang
youfei
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关键是没有更好的方法了啊,要不处理完以后再定容一下
天字一号猪
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和你一样,我对“一是用乙腈提取农药,加乙腈50ML,匀浆、过滤、静置后吸取20ML上层液。(应该可以认为是有机相),在后期计算时,我认为是将此时的整个有机相体积作为50ML,吸取20ML,占2/5。其时乙腈和菜蔬中的水是相溶的,所以有机相绝不是50ML呀!我认为这一点是影响结果的关键因素。”


全取不就行了,干嘛还要分成20ML?
fanyegeng
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原文由 天字一号猪(lifen4607) 发表:
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和你一样,我对“一是用乙腈提取农药,加乙腈50ML,匀浆、过滤、静置后吸取20ML上层液。(应该可以认为是有机相),在后期计算时,我认为是将此时的整个有机相体积作为50ML,吸取20ML,占2/5。其时乙腈和菜蔬中的水是相溶的,所以有机相绝不是50ML呀!我认为这一点是影响结果的关键因素。”


全取不就行了,干嘛还要分成20ML?


标准上是取10ML
ghx5558
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沙发:其实我现在就想参考日本和美国的农残前处理的方法,用丙酮索氏提取来萃取农药,然后和761作对比。看结果如何!在此我是想将这些问题提出,看看大家有什么更好的方法。
sjw428
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雾非雾
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没用过NY761,也没仔细看过该方法的步骤,就问题提出自己的观点,请参考。

一是用乙腈提取农药,加乙腈50ML,匀浆、过滤、静置后吸取20ML上层液。(应该可以认为是有机相),在后期计算时,我认为是将此时的整个有机相体积作为50ML,吸取20ML,占2/5。其时乙腈和菜蔬中的水是相溶的,所以有机相绝不是50ML呀!我认为这一点是影响结果的关键因素。
因为是用乙腈萃取,加入乙腈50ML,由于样品一般是含水的,所以上清液里是水和乙腈及目标物、共萃物的混合液体。按2/5有点不准确,不如按日本官方的一齐法取几次清液混匀定容为100ml再取来的准确。

二是根据相似相溶原理。乙腈的极性也不是太强的,所以所有农药都用它提取,是不是太勉强了。会不会影响提取效果,尤其是强极性农药的残留提取。
我们用乙腈法做一二百种农残项目的检测,还可以(还有增加的潜力的),当然不排除有些农药是不能用乙腈来萃取的。

三是乙腈易挥发,过滤时间太长,乙腈挥发,会造成结果不准。
因为过滤比较麻烦(清洗也复杂)我们是用离心的。

最后一点就是,蒸发时要近干,我想也会造成农药的损失,造成结果数据偏低。
以目前常用的农药来看,对于蒸干带来的影响不大,只要控制水浴温度不要超过40度一般不会有什么不利影响的。
雾非雾
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和你一样,我对“一是用乙腈提取农药,加乙腈50ML,匀浆、过滤、静置后吸取20ML上层液。(应该可以认为是有机相),在后期计算时,我认为是将此时的整个有机相体积作为50ML,吸取20ML,占2/5。其时乙腈和菜蔬中的水是相溶的,所以有机相绝不是50ML呀!我认为这一点是影响结果的关键因素。”


全取不就行了,干嘛还要分成20ML?


标准上是取10ML


这个取多少是可以根据情况改变的,灵活运用。只是计算时要记得代入就行了。
雾非雾
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原文由 ghx5558(ghx5558) 发表:
沙发:其实我现在就想参考日本和美国的农残前处理的方法,用丙酮索氏提取来萃取农药,然后和761作对比。看结果如何!在此我是想将这些问题提出,看看大家有什么更好的方法。


把不同的方法放在一起,多做做,取长补短,以最简便最可靠最有效的方法解决问题是关键。
meara1212
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原文由 ghx5558(ghx5558) 发表:
761 农残分析方法确实简单,易操作。可有几点在此提出,特请高手指点:
一是用乙腈提取农药,加乙腈50ML,匀浆、过滤、静置后吸取20ML上层液。(应该可以认为是有机相),在后期计算时,我认为是将此时的整个有机相体积作为50ML,吸取20ML,占2/5。其时乙腈和菜蔬中的水是相溶的,所以有机相绝不是50ML呀!我认为这一点是影响结果的关键因素。
二是根据相似相溶原理。乙腈的极性也不是太强的,所以所有农药都用它提取,是不是太勉强了。会不会影响提取效果,尤其是强极性农药的残留提取。
三是乙腈易挥发,过滤时间太长,乙腈挥发,会造成结果不准。
最后一点就是,蒸发时要近干,我想也会造成农药的损失,造成结果数据偏低。


加氯化钠,使水层饱和,乙腈层就能和水层分离了
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