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主题：【求助】混合酸的种类与比例？

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有水有渝
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发表于：2010/09/23 17:10:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、常用的混酸是4：1的硝酸高氯酸和9：1的硝酸高氯酸，使用时是先混合一同加入，还是先用硝酸消化至近干，再加入高氯酸消化，据报道后者比较安全，但标准上好像都是先混合后一起使用。
2、硝酸与盐酸混合的消化性能好吗，比如6mol/L硝酸－6mol/L盐酸（1：1）
3、饲料样品在坩埚上灰化时，可能有点水分，坩埚盖上常留下黑色类似焦油样的硬斑点，很难清洗，是什么物质，对结果测定有没有影响，同时湿法消化时常有内坩埚内壁清洗不干净，如何处理？
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2010/9/23 17:46:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们是先混合，在消化，用了一年多了，没有什么事
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2010/9/23 18:25:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硝酸与盐酸混合的话 好像是王水的消化能力比较强吧
王水应该现配现用 放的时间长了消化能力会降低的！
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2010/9/23 18:47:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们有时候先混合，有时候依次加入。
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ldgfive
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2010/9/25 13:53:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
1、常用的混酸是4：1的硝酸高氯酸和9：1的硝酸高氯酸，使用时是先混合一同加入，还是先用硝酸消化至近干，再加入高氯酸消化，据报道后者比较安全，但标准上好像都是先混合后一起使用。
2、硝酸与盐酸混合的消化性能好吗，比如6mol/L硝酸－6mol/L盐酸（1：1）
3、饲料样品在坩埚上灰化时，可能有点水分，坩埚盖上常留下黑色类似焦油样的硬斑点，很难清洗，是什么物质，对结果测定有没有影响，同时湿法消化时常有内坩埚内壁清洗不干净，如何处理？

应该是先混合，用加入
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chemistryren
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2010/9/25 16:53:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准上往往是近干后才加高氯酸的.其实一开始就加也可以.
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zh860717
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2010/9/26 9:52:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是先混合后加入，国标上也是先混合后加入的，新版国标测铅已经改成1:9了
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大漠孤洲
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2010/9/29 16:30:03 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先混合再加，我们平时都这么做的
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ldxinli
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2010/10/4 22:43:06 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实用王水可以一试
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jiaoqingbo
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2010/10/18 16:16:25 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      一般先混合再加入，也可以先加硝酸，消解澄清后再加入高氯酸。其原理是：虽然高氯酸与有机物反应剧烈会爆炸，只限于高浓度的高氯酸反应（理论最高浓度72.5%），将高氯酸与硝酸混合，实际上是已经将高氯酸的浓度稀释了，这时主要是浓硝酸起氧化反应，将大部分有机物消解后，随着硝酸的蒸发，高氯酸的浓度增大，这时高氯酸才与剩下的难消解的物质反应，也就不存在危险了。这就是为什么有的方法要求必须是消解至澄清乃至淡黄色后，再加高氯酸的原因。国标上放置过夜也是为了先冷消解，这样防止油脂含量大的样品在未消解完就与高氯酸反应发生爆炸。
        国标的这个方法还是安全的，高油脂的样品要多补加硝酸。生成少量的高氯酸盐是不会爆炸的，对于高盐样品我还没做过。但对于大多数食品、农产品、水产品，即使加热至干，也不会发生危险（建议最好不要蒸干）。
该帖子作者被版主 chemistryren加 2积分， 2经验，加分理由：解答
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2010/10/18 16:16:50 Last edit by jiaoqingbo
ldxinli
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2010/10/19 19:02:12 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们一般用王水的比例
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