实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8041841今日发帖：86 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液质联用（LCMS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【第三届原创参赛】二级锥孔污染导致的AMOZ灵敏度下降

浏览0 回复18 电梯直达
happy爱米粒
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2010/09/25 13:11:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被小猪飞飞设置为精华； 奖励积分记录： 小猪飞飞(20分)
维权声明：本文为xgy2005原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的，均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

近期，在检测呋喃代谢物时发现标准AMOZ-D5和AMOZ响应均有大幅下降，而同时检测的基质内标AMOZ-D5响应正常，SEM、AHD、AOZ响应也基本正常。

    以下是AMOZ标准响应情况，1ng/mL峰面积响应只有294.776，标准面积几乎不成比例。

   



因为AMOZ灵敏度跟PH有很大关系，所以，首先怀疑流动相PH和预处理PH调节问题，在一一排除了人、物、法、环的问题后，将焦点集中到了仪器上面。这才发现一级锥孔果然很脏，肉眼就能很明显的观察到黄色的油污样的东西。于是立即对一级锥孔进行了清洗，进样发现效果不明显，灵敏度虽有所改善，但重复性依然很差。自从给工作站打了补丁，就再也没有清洗过二级锥孔，最近，因为六通阀定子面碎裂，色谱柱出口管线直接接到了质谱入口，很可能已经污染到二级锥孔，因此决定对二级锥孔进行清洗。清洗后，再次进样，数据如下：1ng/mL峰面积响应2477.626，提高了将近10倍，且线性良好。

   



可见，二级锥孔污染是导致AMOZ灵敏度下降的主要原因。

此次二级锥孔的清洗虽然不是第一次，但再次清洗还是觉得有些生疏，拆卸的过程有点手忙脚乱，安装的时候也难免会遗漏一些部件，因此，觉得还是有必要整理出来，为了今后更好的记忆，也给新人提供学习参考，希望也能给各位版友带来一点帮助，有不对的地方请大家多提宝贵意见。



1、  仪器准备：停电、停水、停气，降源温，泻真空，关闭工作软件，关机，依次进行。


2、  工器具准备





3、  取下锥孔反吹起管，使用专用六角螺丝刀拆下固定螺丝，整体取下一级锥孔和二级锥孔模块。



4、  一级锥孔及真空隔离阀拆卸













5、  二级锥孔拆卸









6、  电加热丝拆卸








7、  清洗
一级锥孔和二级锥孔清洗方法：如果锥孔较脏，在锥孔尖上滴几滴甲酸，放置几分钟，然后向烧杯中加入适量的溶剂（甲醇+水+甲酸=45+45+10），超声清洗15min，然后用100%纯水洗至中性，最后换100%甲醇超声清洗15min,通风橱中自然风干或使用氮气流吹干。

其他元件（O型圈，螺丝，塑料，加热丝等除外）清洗：先用100%纯水超声清洗15min，再换用100%甲醇超声清洗，最后在通风厨中风干即可。





8、  安装：基本是按照先拆后装的顺序安装，注意不要遗漏元件哦，装好后，重启计算机，开设备电源，待通讯正常后打开工作站，抽真空，一般需要抽取4小时以上，真空度要求collision cell pirani〉10-3torr，analyser penning〉10-6torr

9、  拆洗装过程注意事项

1）  拆装都要佩戴无纺布手套，使用专用工具，操作时要轻拿轻放，不可过分用力。

2）  为避免混淆，每一个部位的拆卸元件最好单独存放，并放在合适的容器里，防止丢弃。

3）  拆装加热丝的时候，要顺着两个凹槽的方向取放，小心不要将线折断。

4）  锥孔最好单独清洗，清洗的时候注意不要让硬的物体碰坏锥孔的锥形表面及尖部。

5）  部分较脏的部件可以单独清洗，清洗前可先用砂纸轻轻打磨，保证清洗效果。
该帖子作者被版主 新窦加 15积分， 2经验，加分理由：参与奖
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
小猪飞飞
zpf20031212
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/9/25 18:02:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很熟悉的过程。注意要把橡胶圈要装好，否则会有密封性不好而导致真空抽不上去的情况。此外，一般情况下清洗一级锥孔即可，不要轻易就要洗二级锥孔和加热块，拆多了对仪器的密封性会有一定的影响。
该帖子作者被版主 frappuccino加 5积分， 2经验，加分理由：热心提出宝贵经验
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
小猪飞飞
zpf20031212
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/9/25 18:03:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
再深入一点，我们用户可以自己清洗的就是T-wave，楼主可以再来个续集
该帖子作者被版主 frappuccino加 5积分， 2经验，加分理由：热心提出意见
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
frappuccino
frappuccino
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/9/25 19:30:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很熟悉的仪器啊。下次我洗仪器给大家上一个精彩的Xevo 二级锥孔图

一点建议。



这一步要非常小心， 金属会把陶瓷板起碎的。
该帖子作者被版主 capinter加 5积分， 2经验，加分理由：热心提出建议
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2010/9/25 19:33:06 Last edit by frappuccino
work037
work037
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/9/25 21:52:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Waters的视频里面有，但再看楼主的文字和照片，感觉有些要点解释的更透彻。
该帖子作者被版主 frappuccino加 3积分， 2经验，加分理由：热心参与
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
happy爱米粒
xgy2005
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/9/26 6:56:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小猪飞飞(zpf20031212) 发表:
很熟悉的过程。注意要把橡胶圈要装好，否则会有密封性不好而导致真空抽不上去的情况。此外，一般情况下清洗一级锥孔即可，不要轻易就要洗二级锥孔和加热块，拆多了对仪器的密封性会有一定的影响。


呵呵，谢谢，没错，工程师一般是不建议经常洗二级锥孔的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
happy爱米粒
xgy2005
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/9/26 6:57:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小猪飞飞(zpf20031212) 发表:
再深入一点，我们用户可以自己清洗的就是T-wave，楼主可以再来个续集


谢谢，我正有此打算，右面准备将T-WAVE的清洗方法及注意事项，还有四级杆污染检查方法给大家共享一下
该帖子作者被版主 frappuccino加 3积分， 2经验，加分理由：积极参与
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
happy爱米粒
xgy2005
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/9/26 6:59:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 frappuccino(frappuccino) 发表:
很熟悉的仪器啊。下次我洗仪器给大家上一个精彩的Xevo 二级锥孔图

一点建议。



这一步要非常小心， 金属会把陶瓷板起碎的。


恩，这一步的拆的时候还真是有点技术含量呢，首先工具就比较难找，呵呵，装的时候还要注意隔离阀的松紧度调节
该帖子作者被版主 frappuccino加 3积分， 2经验，加分理由：积极参与
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
happy爱米粒
xgy2005
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/9/26 7:03:56 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 work037(work037) 发表:
Waters的视频里面有，但再看楼主的文字和照片，感觉有些要点解释的更透彻。

呵呵，我原来也想加点解释，可我想我主要想展示的是拆卸的过程及零部件组成，解释似乎有点多余，如有需要我会考虑的，谢谢您的建议。视频我们也有，但总觉得不够透彻，一些细节亲自动手做了才知道，呵呵
该帖子作者被版主 frappuccino加 3积分， 2经验，加分理由：积极参与
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
juanbaby52
juanbaby520
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/9/28 16:23:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢楼主分享
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
happy爱米粒
xgy2005
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/9/28 22:57:43 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nyandxc(juanbaby520) 发表:
谢谢楼主分享

欢迎多提宝贵意见
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【第三届原创参赛】二级锥孔污染导致的AMOZ灵敏度下降
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁