主题:【求助】强心苷纯化

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zhongyao66
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近期用中压制备液相做强心苷的纯化实验,用C18(45-60um)12克flash柱3根串联,结果出的峰特别宽,将近30min。请高手指教用什么填料分离强心苷比较好。谢谢!!!
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ynmzlixin
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阿三
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yuhou_xiexie
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考虑径高比的话,建议开发方法用4g的柱子三根串效果会好一些。
另外建议用流动相点板来看一下是否有拖尾现象,如果有就需要调节酸碱性了。
zuiwo
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百度搜索结果:苷或称甙、配糖体,是一类有机化合物,其分子由一个醇基或醇样基团(配基、苷元或甙元)结合于数量不等的糖分子而构成。若配基中含固醇核(甾核),其17位碳原子连以一个不饱和内酯环,其3位碳原子与糖分子相连,这种苷即为强心苷。
药物鉴别:Keller-Kiliani(K-K)反应
试剂是三氯化铁、冰乙酸、浓硫酸
显色:醋酸层呈蓝色或蓝绿色 
适用范围:含游离或可水解的2-去氧糖
鉴别流程:取样品1mg,用冰乙酸5ml溶解,加20%的三氯化铁水溶液1滴,混匀后倾斜试管,沿管壁缓慢加入浓硫酸5ml,观察界面和乙酸层的颜色变化.如有α-去氧糖,乙酸层显蓝色.界面的呈色,由于是浓硫酸对苷元所起的作用逐渐向下层扩散,其显色随苷元羟基,双键的位置和数目不同而异,可显红色,绿色,黄色等,但久置后因炭化作用,均转为暗色。
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