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气相色谱（GC）
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主题：【求助】气相色谱ECD检测op-DDT

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canioa
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发表于：2010/09/26 09:17:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用气相进op-DDT，在进样口会不会分解啊？我进op-DDT（标准品）每次都出两个大小相差不太大的峰~~想请教下各位大侠进样的条件。进样口温度，流速，和程序升温过程，检测器温度。我用的ECD检测器。
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安平
byron1111
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2010/9/26 11:05:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好像是样品存贮过程中会变化。

    未必是在进样口内变化的。
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qqqid
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2010/9/26 11:13:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
DDT比较稳定，分解很慢。
楼主进样温度是多少？我们250度进样，没有问题，填充柱恒温210度分析。
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无可非议
zouwu
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2010/9/26 11:45:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
稳定性 DDT化学性质稳定，在常温下不分解。对酸稳定，强碱及含铁溶液易促进其分解。当温度高于熔点时，特别是有催化剂或光的情况下，p,p'-DDT经脱氯化氢可形成DDE
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独钓寒江雪
hzhhqt
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2010/9/26 11:51:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主上谱图给大家看看吧
另外把你的分析条件表述以下
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canioa
Canioa
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2010/9/26 13:22:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家，我还没有权限上传谱图。我用的是毛细管柱，进样口温度250，程序升温70恒温1min，10/min到150然后20/min到250恒温10min。检测器温度300。在14——15分钟出现两个大峰。
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阿宝
lpr20
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2010/9/26 13:29:16 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 canioa(Canioa) 发表:
谢谢大家，我还没有权限上传谱图。我用的是毛细管柱，进样口温度250，程序升温70恒温1min，10/min到150然后20/min到250恒温10min。检测器温度300。在14——15分钟出现两个大峰。

上传图谱不需要权限，你不要用附件上传，转化为图片，扩展名：.jpeg 然后点击高级回复里面的图片图标
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canioa
Canioa
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2010/9/26 13:29:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
界面是英文的，还有一个FLOW，是2.1，会根据pressure变化，不太懂（这个网上给的好多用的是5.0），改这个会影响出峰时间，可能是进样口那边的压力。还有N2流速，灰色的有个27.9，下面有个30，应该是氮气流速，单位是ml/min
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canioa
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2010/9/26 14:21:10 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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canioa
Canioa
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2010/9/26 14:22:59 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如图所示，14.247和14.650，都会根据浓度按比例增加。
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戈壁明珠
zongguitang
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2010/9/26 15:17:36 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 canioa(Canioa) 发表:
用气相进op-DDT，在进样口会不会分解啊？我进op-DDT（标准品）每次都出两个大小相差不太大的峰~~想请教下各位大侠进样的条件。进样口温度，流速，和程序升温过程，检测器温度。我用的ECD检测器。

会有降解，把进样口色谱柱头分流平板等部分清理干净，如果系统有污染，op-DDT和p-p-DDT都会有降解，一般要求是不超过15%即可。
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