主题：【求助】有关于衍生气相色谱方面的资料吗？

本方法适用于饮用水、地下水和中度污染的地表水中酚类污染物的测定。包括苯酚、2—甲基苯酚、3—甲基苯酚、4—甲基苯酚、2,4—二甲基苯酚、4—乙基苯酚、2,6—双（1,1—二甲基乙基）—4—甲基苯酚、2—苯基苯酚、2—苄基酚、2—苄基—4—甲基苯酚、2—氯苯酚、3—氯苯酚、4—氯苯酚、4—氯—2—甲基苯酚、4—氯—3—甲基苯酚、6—氯—3—甲基苯酚、2,4—二氯—3,5—二甲基苯酚、2—氯—4—叔丁基苯酚、2—环戊基—4—氯苯酚、4—氯—2—苄基苯酚、6—氯—5—甲基—2—（1—甲基乙基）苯酚、2,3—二氯苯酚、2,4—二氯苯酚、2,5—二氯苯酚、2,6—二氯苯酚、2,4,6—三氯苯酚、2,3,5—三氯苯酚、2,4,5—三氯苯酚、2,3,6—三氯苯酚、2,3,4,5—四氯苯酚、2,3,4,6—四氯苯酚、2,3,5,6—四氯苯酚、五氯苯酚。
2 原理概要
未过滤的水样中所含的酚类通过正己烷和五氟苯甲酰氯选择性的衍生，此选择性的衍生反应可通过控制溶液的加入得到验证。气相色谱使用相同分流比、不同极性的两根毛细管柱用电子捕获检测器检测。
3 主要仪器和试剂
3.1 仪器
棕色平底玻璃瓶，分液漏斗，有刻度的烧瓶，有刻度的圆底烧瓶，量筒，注射器，气相色谱装置。
3.2 主要试剂
1mol/L 氢氧化钠溶液，亚硫酸纳，1mol/L 碳酸氢钠溶液，硫酸，高纯度正己烷，癸烷，五氟苯甲酰氯，无水硫酸钠，高纯度的甲醇或丙酮，酚贮备溶液。
4 过程简述
4.1 采样
采样的操作参照ISO 5667-1、ISO 5667-2、ISO 5667-3。
4.2 样品制备
在棕色瓶中每1000mL 试样体积加2mL 硫酸，用水样加满瓶子，pH 值应小于2。瓶子放在冰箱中4℃左右待分析，浓缩要在48h 之内或一周内完成。
4.2.1 萃取
在250mL 分液漏斗中加80mL 水样，加入1mol/L 氢氧化钠溶液至pH 值为11，加10μL控制溶液和20mL 正己烷，萃取。
4.2.2 衍生
衍生步骤要在萃取步骤之后马上进行，将20mL 1mol/L 碳酸氢钠溶液、20mL 正己烷、20μL 五氟苯甲酰氯加入到分液漏斗的正己烷相中，立即振摇，静置10min 分层，放掉水溶液，
在有机相中加50mL 1mol/L 氢氧化钠溶液振摇1min，分层，将有机相通过无水硫酸钠滤入试管中，用于气相色谱分析。
4.3 气相色谱条件
使用非极性和中极性的分离毛细管柱比较合适。一般使用电子捕获检测器。为了确保定性和定量的结果，化合物需在极性明显不同的两根毛细管柱上分析，最好是将两根柱子连接到同一进样器上。
5 来源
国际标准化组织，ISO 8165-2：1999（E）

1．1　仪器和试剂
　　6890型气相色谱仪。无水碳酸钠，磷酸，正戊烷，碘化钾等均为分析纯，正构高碳醇色谱标样，10％的盐酸溶液，饱和氯化钠溶液。
1．2　气相色谱分析条件
　　HP－5毛细管柱：柱温170～250℃（升温速率6℃／min），FID检测器温度300℃，汽化室温度300℃。
1．3　实验方法
1．3．1　样品的化学预处理
    称取5～7 g纯物质的试样加入锥形瓶中，加入10％盐酸溶液约50 mL，回流2 h进行分解，水解后的产物用乙醚进行萃取，并用饱和氯化钠溶液充分洗涤，馏去乙醚即得脂肪醇。



1．3．2　衍生化处理
　　在250 mL圆底三口烧瓶中，称取1．3．1乙醚萃取的样品0．1 g左右，以0．5 mL／min的流速通入氮气，并充分置换系统10 min，氮气导出管插入盛有10％碘化钾溶液的容器的液面下，依次加入5 g碘化钾固体，10mL浓磷酸于160℃油浴中恒温反应30 min以上，冷却至室温，用10％（W／W）的硫代硫酸钠以淀粉为指示剂滴定至终点后，用正戊烷进行萃取并水洗两次，正戊烷萃取液用无水碳酸钠脱水、过滤，水浴赶除大部分溶剂，然后用色谱法测定其疏水基分布。用外标法进行定量。



2结果与讨论
    取不同疏水基分布的两个样品分别进行测定。疏水基分布见图1，碳数百分含量精密度测试结果见表1。

另外，你应该清楚衍生的基本原理。分几类，给种不同的衍生基团都用什么衍生剂。然后再看针对他们的不同的衍生条件。希望入席能让你理出一点头绪。