主题：关于球墨铸铁中的稀土含量的测定

球墨铸铁中稀土、镁的测定
一 方法提要
  试样用稀硝酸溶解后，用三乙醇胺、邻菲罗啉，消除铁、镍、钴等离子的干扰，在PH10的介质中，二价镁离子与偶氮氯磷I生成1∶1的紫色配合物，测其吸光度求得镁量。
  在PH0.4 —2.0的酸性介质中，用草酸消除铁、钛等离子的干扰，稀土元素与偶氮氯磷—mA生成蓝色配合物，借光度测其含量。
二 分析操作
  称取0.2g试样于50ml钢铁量瓶中，加硝酸（1+3）10ml，加热溶解后滴加过硫酸铵4滴，煮沸至冒大泡，取下冷却，用水稀释至刻度，静置。


稀土Re的测定
  一 试剂
1 硝酸（1+3）
2 草酸溶液5%
3 偶氮氯磷—mA溶液（0.02%）：偶氮氯磷—mA0.1g加水250ml
  二 操作步骤
吸取5ml溶液于25ml容量瓶中，加草酸溶液5%7ml，偶氮氯磷—mA5ml，混匀以水稀至刻度，用3cm比色皿，在721分光光度计665nm波长下测吸光度。
  三 注解
1每加一种试剂后充分摇匀。
2草酸（掩蔽剂）：消除铁干扰，调节酸度，偶氮氯磷与稀土元素在PH0.7—1.8酸性液中生成蓝色络合物。
3过硫酸铵：氧化剂。
镁的测定
  一 试剂
1 硝酸（1+3）
2 三乙醇胺（1+1）
3 缓冲溶液：25g四硼酸钠及5g氧化钠用水稀至1000ml
4 邻菲罗啉（1%）：1g邻菲罗啉试剂溶解于30ml乙醇中用水稀至100ml。
5 EGTA—Pb(0.005mol/L)：称取1.9gEGTA加水250ml，加热并滴加氢氧化钠（10%）至全部溶解，加1.8g硝酸铅溶解后，加盐酸调至中性，用水稀至1000ml。  PH=7
6 偶氮氯膦I（显色剂）：0.025%
7 EDTA（5%）3滴
  二 操作方法
吸取上层清液2ml于25ml容量瓶中，加三乙醇胺5ml，缓冲溶液5ml，邻菲罗啉2ml，，EGTA—Pb2ml摇匀，偶氮氯膦I5ml，，以水稀至刻度 ，静置10分钟。波长580nm，3cm比色皿比色。
  三 注解
1 显色完10分钟比色。
2 每加一种试剂后充分摇匀。
3 要用测镁专用水，否则空白太高（蒸馏水）。

Mg硝酸：使铁氧化成三价。
三乙醇胺：掩蔽铝、钛、锡、钴多价金属离子。
缓冲溶液：控制酸度。
邻菲罗啉：掩蔽锰、锌、镍、钴等元素。
EGTA—Pb：掩蔽剂。
偶氮氯磷I：与镁（Ⅱ）生成紫红色络合物。

我做稀土，一直称样是0.25g，分取10ml，加0.1M的EDTA，和0.02的CPA-Ⅲ，一直做的挺好，最近不知道怎么了，那个CPA-Ⅲ，新配的做起来挺好，过几天再用，那个试剂空白就比标纲高了，搞不懂怎么回事，这个方法还没用过，这个称样量能行不啊

是偶氮氯膦-Ⅲ

偶氮氯膦Ⅲ光度法测稀土，以铈标液做工作曲线。