实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042774今日发帖：634 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液相色谱（LC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【讨论】急急急！进样不出峰怎么办？

浏览0 回复37 电梯直达
小景
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2010/09/26 13:05:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前有看到有帖子说进样不出峰，我也有过一次经历，但是是样品没进进去，再重复进样就解决了，
可是这次进了好多针了就是不出峰，其他因素都排除了：
1.样品肯定没有问题，是检测过的样品
2.流动相跟以前一样没有变化
3.氘灯能量还足够
4.检测器正常工作
5.泵是启动的，管路没有漏液现象
6.管路正常没有问题
7.柱子也一样，还算新的
补充说明，上面这些都是照工程师说的检查过了，没发现问题，他说只可能是进样阀的地方堵了，让我多清洗几遍，可是我洗了好几管醇水了，
LOAD 和 INJECT位置都洗过了，都很通畅的，不觉得堵，再进样，还是没有峰出现，到底是哪里的问题啊，怎么办才好？

昨天工程师来过，但其实也没有修理什么，也只是一样的用纯甲醇冲洗，冲了一段时间后发现，有好多好多杂峰出来，（前天分析完我也冲洗了3-4个小时--甲醇水和纯甲醇交替冲洗的，昨天一大早来就又开始冲洗），等冲的差不多基线也平了，进了一针甲苯的甲醇溶液，结果出峰啦，再走流动相，进前天没出峰的样品，居然也都出峰了，出峰时间有些延迟，但是一针接着一针慢慢的往前提了，连工程师也解释不清这是怎么回事，大家来说说是怎么回事呢，为什么进样的时候出不来，冲了那么久也没出来，隔夜后再冲才又出来了，又正常出峰了呢？还有为什么峰会延迟后又慢慢提前，应该是提前到正常的出峰时间（以前也出现过几次这种状况）？
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
sacid
Sacid
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/9/26 13:15:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的样品稳定性如何呢？
有没有可能是工作站的问题呢？譬如数据采集出了问题。
你所谓的检测过的样品是指与现在同一个方法检测的么？
有其果，必有其因，只是你还没有找到而已。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
小景
xiaojingjojo
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/9/26 13:20:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sacid(Sacid) 发表:
你的样品稳定性如何呢？
有没有可能是工作站的问题呢？譬如数据采集出了问题。
你所谓的检测过的样品是指与现在同一个方法检测的么？
有其果，必有其因，只是你还没有找到而已。


挺稳定的呢，是的，是前两天才检测过的样品，条件什么的都完全一样呢，工作站的问题的话会出来别的峰吗？因为每次进样都只出来溶剂峰没有主峰，空样也是有溶剂峰，我也相信有其果，必有其因，现在就是不知道怎么找，谢谢您噢
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
sacid
Sacid
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/9/26 13:45:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个还真有点儿不好说了。
有溶剂峰的话，说明工作站应该没问题。
之前样品是每针都出峰么？我怀疑是不是柱子存在吸附饱和的问题。
还有，你用的什么柱子？厂家？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
wzxcfgh
wzxcfgh
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/9/26 13:59:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是重新配个样品试试。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
我的8090
yd88886666
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/9/26 14:19:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在这两天内是不是走什么别的溶剂等！还有就是你的溶剂峰和原来峰型一样不？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
阿帕
gabriellaalex
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/9/26 14:57:01 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是 样品没溶解，或在遇到流动相后不溶，在进入预柱前就被拦截下，而未进入色谱柱
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
有水有渝
xky0230699
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/9/26 15:15:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应新配制一份样品试试，还不行就配制一份其它的样品试试有没有峰出来，流动相的PH有没有调节到位，检测过流量正常吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Vigorous
liuzhenhua87913
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/9/26 15:45:33 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你看一下你的排液阀是不是忘关了，要是没关的话样品都走废液了！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yyw-yyw
yyw-yyw
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/9/26 16:14:11 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果您说的那几条都没问题，并且只出溶剂峰的话，不知道您的流动相是单泵、双泵还是低压比例阀两个以上流路混合送液的？如果两个泵或两个以上流路混合的话，可以手动混合到一个流动相瓶子里脱气后一个流路送液看。如果还不正常，可以测定一下流量对不对。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2010/9/26 17:23:37 Last edit by yyw-yyw
wanglin
wowangyalin
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/9/26 16:18:01 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是浓度搞错了？？太低了？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【讨论】急急急！进样不出峰怎么办？
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁