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液相色谱（LC）
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主题：【求助】液相色谱菜鸟求助，望高手指点一二

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kundl
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发表于：2010/09/27 18:51:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位坛友大家好，小弟是位色谱菜鸟，刚接触液相色谱没多久，有些专业名词也不懂，之前用色谱时都是师傅叫怎么弄我就怎么弄，一直也没出现什么问题，后来师傅跳槽走了，一个月后就是今天我用液相色谱时用纯甲醇清洗流速为1ml，压力一直很高，有时候甚至高过190kg/cm²，系统都提示超压，我打电话向师傅求助，他说管路堵住了，也有可能柱子脏了，我按他说的搞了一下，现在压力150左右，系统倒没什么提示了，但是用甲醇清洗时一直走不了直线，就像心电图那样上上下下，请问各位前辈，这是什么原因，我应该怎么办呢，望高手指点一二，不胜感激。我们单位是做阿维菌素乳油的，流动相是乙腈：甲醇：水=38:38:24，样品用甲醇溶解。
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2010/9/27 18:58:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
补充说一下，液相色谱是JASCO的，型号是UV-975,工作站是浙江大学N2000.
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2010/9/27 19:02:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能是柱子脏了，用甲醇或乙腈多冲柱子一段时间，看看基线能不能好点，不行的话用异丙醇冲半小时看看行不行？
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2010/9/27 19:14:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天又用甲醇冲了两个小时，还是走不了直线。我把柱子拆下来，单独用甲醇清洗时压力也很高。估计柱子也有问题，师傅说柱子很久都没换过了，之前有一次也是这种情况，师傅就把柱子反过来接了，请问我能不能再反过来接一次啊
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2010/9/27 20:15:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换上一根新柱子有甲醇，看看压力是否正常，正常则说明你的仪器没有问题，那就处理一下你的旧柱子，反接也可以，但不能长时间反冲。如果压力不正常，就你不接柱子，直接用异丙醇冲洗整个流路一小时试试。
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2010/9/27 20:24:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
压力现在是正常了，但是基线很差，用甲醇冲洗时曲线上上下下的，根本走不了直线，是不是管路里有气泡，还是检测器的问题啊？
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2010/9/27 20:27:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我再总结一下，一段时间没使用仪器，再次使用后先是压力很高，泵都停止工作了，后来我自己搞了一下，压力下降后就用甲醇冲洗，基线很差，根本走不了直线，请高手指点啊
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liuyanning
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2010/9/27 20:56:02 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
系统污染了需要清洗整个系统
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2010/9/27 21:04:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那请问怎么清洗呢，用什么溶剂？如果是管路有气泡的话，怎么排出气泡呢？请高手指点
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guyogann
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2010/9/27 22:02:54 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是柱子的问题建议可以反冲1小时，就用甲醇吧
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xue2009
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2010/9/28 12:54:35 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你把柱子拆下来压力也很高说明是柱子的问题，这样吧，把柱子反接吧看能不能用，还不行的话那就只能换柱子了，不过我建议不接柱子用异丙醇小流速把系统清洗下。
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