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主题：【分享】有关手性制备ee值的难题

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zhouqun34
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发表于：2010/09/28 16:15:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人现在遇到一个难题：
        用Gilson-281做手性制备，两个峰已经达到基线分离并分得很开，但测出的ee值却不到95%,这是什么原因呢？
用IA柱，流动相正己烷：乙醇=95：5，盼大家给点意见啊！
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2010/10/6 20:10:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ee值是用chiral HPLC测定的吗？
“用Gilson-281做手性制备，两个峰已经达到基线分离并分得很开，但测出的ee值却不到95%,这是什么原因呢？。。。”
preparative HPLC上是不是拖尾严重啊？以前自己也遇到过这样的情况，在手性制备上，看起来基线分离了，但接收液chiral HPLC分析，ee值确达不到要求。因为制备上样量大，峰高，若基线上来了，即便看起来基线分离了，但实际上有前一个峰拖尾到后一个。建议楼主在流动相中添加改性剂，根据化合物结构，添加酸或者碱，抑制峰拖尾。
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zhouqun34
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2010/10/8 14:08:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ee值是用chiral HPLC测定的
我是在流动相中添加了0.1%二乙胺，峰拖尾看起来不是很严重，有时候其他样品峰拖尾更严重的只要基线分离了，接收液的ee是能达到要求的。会不会不同的样品，虽然都达到基线分离但ee值不一样呢？
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duanjiezz
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2010/10/8 16:54:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议：1、清洗281的样品收集端，确保没有残留的可能。
2、重新确认一下，收集的延迟体积或者时间，因为当你看到屏幕上两个峰分开了，收集端开始接受尚需一个短暂的响应，是否这段时间太长了，导致收集混样呢。（如果后一个峰纯的话，可以排除这种可能）
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zhouqun34
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2010/10/9 9:32:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
恩楼上的建议非常好，但是我有点不明白的是如果是收集的延迟体积或者时间不准确那应该做所有的样品后一个峰的纯度均会有影响，但是我做的样品有些后一个峰很纯，有些不纯（均达到基线分离）
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