主题：【第三届原创参赛】海底沉积物测试（Pb，Cd，Cr，Zn，Hg，As，Cu）

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hunk

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发表于：2010/09/30 09:25:21 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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具体数据和条件见附件,欢迎拍砖.

海底沉积物测试（Pb，Cd，Cr，Zn，Hg，As，Cu）

样品描述：样品采至广西某地近海海底淤泥，样品中水分较多，玻璃贝壳沙等杂质较多。有较重淤泥特有气味。

样品处理：将聚乙烯袋中的湿样转到干净的滤纸上，置于100℃烘箱内，烘干四小时，烘干过程中用玻璃棒经常翻动样品并把大块压碎，加速干燥。

将烘干的样品摊放至干净的滤纸上，剔除砂和其他杂质，将样品转入玛瑙钵中研磨，过160目筛。将研磨后的样品充分混匀。

四分法分取10g制备好的样品。并将其他样品转入聚乙烯袋中盛入玻璃磨口瓶中，盖进瓶盖。留样保存。

方法原理：使用微波消解，样品基本澄清，使用ICPMS测定各元素含量。

仪器试剂及其配置：

1. 仪器:CEM微波助酸消解仪，安捷伦7700 ICPMS

2. 试剂：默克优级纯硝酸，标准溶液：默克Pb标准溶液1000mg/L，默克Cd标准溶液1000mg/L，默克Cr标准溶液1000mg/L，默克Zn标准溶液1000mg/L，默克Hg标准溶液1000mg/L，默克As标准溶液1000mg/L，默克Cu标准溶液1000mg/L。

3. 标准溶液配置：

容量瓶泡酸24小时后，置于专门干净的存储柜中自然风干备用。配置5%硝酸溶液1000ml，取备用的容量瓶10只，用5%硝酸进行冲洗两次，备用。

标准母液1的配置：使用1ml移液器分别移取Pb，Cd，Cr，Zn，Cu1000mg/L标准溶液1ml ，Hg，As标准溶液0.5ml 至100ml容量瓶中，用5%硝酸进行定容，得到10mg/LPb，Cd，Cr，Zn，Cu，5mg/L Hg，As的标准溶液，摇匀备用。

标准溶液2的配置：使用1ml移液器分别移取1ml 标准溶液1至100ml容量瓶中，用5%硝酸进行定容，得到100ug/LPb，Cd，Cr，Zn，Cu，50ug/L Hg，As的标准溶液，摇匀备用。

工作曲线配置：分别移取0ml，0.5ml，1.5ml，2.5ml，10ml标准溶液2至5个50ml的容量瓶中，得到0ul/L，1 ul/L，3 ul/L，5 ul/L，10 ul/L（Pb，Cd，Cr，Zn，Cu），0ug/L，0.5 ul/L，1.5 ul/L，2.5 ul/L，5 ul/L（Hg，As）的工作曲线溶液，用5%硝酸定容，摇匀备用。

4.测试条件

5. 线性及质量数

6. 质量控制样及测试结果截图

7. 结果分析：

1）. 平行样13A和13B结果不平行，主要原因由于样品中含有较多杂质，制样不均匀。16A和16B样品本身主要是泥土，较易消解。

2）. 由于第一次进行环境样品的测试，没有最优化条件。

3）. Pb，Cd，Cr与ICP-OES结果测试相符。

4）. 微波消解后没有进行赶酸处理，而是在进行上机时采用稀释的办法降低酸度。

5）. 配置标准曲线时，对Hg的残留估计不足，所以读完曲线后花费了较长时间进行冲洗，其浓度应控制在2ug/L左右较为适宜。

6）. 上机时5%硝酸浓度偏高，可考虑降低酸度已获得较好的经济效益。

8.参考资料：

1. EPA3051

2. GB 17378.1-2007 海洋监测规范

附件：

ICPMS海底沉积物测试.pdf

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