主题：【第三届原创大赛】色谱仪基线不稳，保留时间提前、推迟出现的原因及处理方法

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发表于：2010/10/03 10:57:35 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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气相色谱是我们化验室最重要最常用的仪器之一，也是化验室最昂贵的仪器之一，我们的工作中经常要用到气相色谱，但是气相色谱也是比较复杂的仪器，不是一天两天就能精通的仪器，所以我们在使用的过程中会经常出现很多的问题，而我们在遇见这些问题后，有的通过同事间的探讨，得到了解决。有些可能就一直没有解决。今天我们就大家在工作中遇到的色谱仪基线不稳，保留时间改变方面的问题展开讨论，将自己在工作中遇到的，或者是查取资料得到的这些方面的东西说出来供大家分享，促进大家的共同提高。

一、基线不稳及处理办法。

所谓基线不稳定，也就是基线的噪音、漂移以及该检测器的基流等超出了仪器所要求的最低指标。引起基线不稳的因素很多，如外围条件、工作站、电路、气路都有可能。我们就我们所知道的列出以下几种。

1、在我们做煤气时曾经遇见过由于载气的纯度不够而产生基线不稳，通过更换载气问题解决。

2、有一次工作中我们发现基线不稳，我们通过检查发现载气压力开的太小，我们通过调整问题得以解决，后来经过上网查证，发现载气总压力小于0.2Mpa就可能引起基线不稳定。另外载气压力若不稳定、载气流速过高、以及稳定阀、稳流阀控制精度差，也会导致基线不稳，稳定载气压力后可解决。

3、由于仪器接地不好导致基线不稳。我们的有些仪器非常灵敏，记得我们以前的高麦色谱，因为接地线没有弄好，导致基线很乱。还有放置仪器的地方机械振动太大导致基线不稳。将仪器放到合适的地方解决。

4、系统某处泄漏导致基线不稳。检查隔垫、柱子连接处看是否有漏气。

5、隔垫用的时间过长，被污染会有残渣而产生噪声，从而基线不稳，更换隔垫或者清洗衬管可解决。

6、FID气体配比不合适导致火焰不稳，从而反映出基线不稳。调整气体配比可解决此问题。

7、气路出口管道中有冷凝物或异物，通过清理解决。

8、柱箱或者检查器温度不稳定导致基线不稳，通过调整柱箱或者检测器温度解决，若是温度控制出现问题，进一步修理可解决问题。

9、柱填充物松动，柱中固定相流失导致基线不稳，更换色谱柱解决。

10、热导池污染，清理检测器。

11、样品太脏导致基线不稳。过滤或者蒸馏处理样品后再做。

12、电源电压太低或波动太大，通过调整可解决（网上查取）。

13、桥路配置电位器接触不良，修理检测器解决（网上查取）。

14、仪器环境空气中尘埃太多（网上查取）。

二、保留时间改变及处理办法

导致保留时间改变（推迟或者提前）的原因很多，今天就我们平时遇到或者查资料的原因总结如下：

1、色谱条件改变导致保留时间提前或者推迟,如改变载气流速、色谱柱温度等条件都能使保留时间推迟或者提前，通过调节到合适的条件可解决。

2、气路泄漏导致保留时间提前或者推迟，检查进样隔垫、进样口和色谱柱接口。从理论上说,如果载气泄漏恒定,对保留时间的影响不会太大。通过重新安装可解决。

3、我们在拆卸过色谱后某个部件没有安装好导致保留时间改变。重新安装可解决。

4、样品中所测成分含量改变较大，也会使保留时间稍微的推迟或者提前。

5、进样量不合适导致保留时间改变，通过进正确合适的进样量解决。

6、色谱柱变短，或者固定相流失导致保留时间提前，通过更换新的色谱柱可解决此问题。

7、手动进样时，进样方法不规范也会导致保留时间推迟或者提前，规范进样方法可解决此问题。

8、进样隔垫或者衬管过脏也可导致保留时间改变，适时清洗或者更换可以解决此问题。

9、色谱柱时间用长以后，柱头被污染也会导致保留时间推迟。通过将柱头切除一截可解决。

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