主题:【讨论】HLB萃取小柱能否用于多氯联苯,六六六、滴滴涕等的净化

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wyhf1
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    我在做有机氯和多氯联苯中残留分析,国标方法时浓硫酸净化,非常繁琐,且效果不理想,基线很容易出问题;此外,很多文献是用复合硅胶柱(填充无水硫酸钠、硅胶、酸性硅胶、硅胶、碱性硅胶、硅胶、氧化铝或佛罗里硅土),溶剂消耗量非常大,步骤太多,回收率不好保证。

    因为个别文献是用了C18柱,我想能否是用waters公司的HLB柱子,但是不知道HLB能否用于多氯联苯,有机氯(特别是六六六,滴滴涕等)的净化,这些化合物的极性都很小。

  不知道各位高手是否有过此方面的研究与文献?  此外如果可以,正己烷作为洗脱溶剂是否合适?

  恳请诸位高手指点迷津,给些意见,希望自己不要走弯路。
推荐答案:我在故我思回复于2010/10/12
楼主,你好!个人的一些看法共参考:首先HLB用于水中的萃取多一些,如楼上专家所言,即水中强极性目标物的萃取用的多一些(如甲胺磷、乙酰甲胺磷等);HLB吸附剂对有机氯即多氯联苯等非极性较强的化合物的吸附很弱,对色素等的吸附也是很弱的。
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我在故我思
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楼主,你好!HLB小柱对一些极性较强的化合物,如甲胺磷等,具有一定的吸附性能。
pingguwu
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原文由 wyhf1(wyhf1) 发表:
    我在做有机氯和多氯联苯中残留分析,国标方法时浓硫酸净化,非常繁琐,且效果不理想,基线很容易出问题;此外,很多文献是用复合硅胶柱(填充无水硫酸钠、硅胶、酸性硅胶、硅胶、碱性硅胶、硅胶、氧化铝或佛罗里硅土),溶剂消耗量非常大,步骤太多,回收率不好保证。

    因为个别文献是用了C18柱,我想能否是用waters公司的HLB柱子,但是不知道HLB能否用于多氯联苯,有机氯(特别是六六六,滴滴涕等)的净化,这些化合物的极性都很小。

  不知道各位高手是否有过此方面的研究与文献?  此外如果可以,正己烷作为洗脱溶剂是否合适?

  恳请诸位高手指点迷津,给些意见,希望自己不要走弯路。


你可以看一下WATERS的SPE手册,它对HLB的性能介绍比较多,毕竟HLB是它的专利产品,它研究比较多。不过本人认为HLB用于水中监测可行,对于复杂基质,单靠HLB是不行的,毕竟HLB不是选择性柱子。
戈壁明珠
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HLB是WATERS的聚合柱。含有二乙烯基苯和吡洛烷酮两种基团,可以吸附非极性和极性物质,从被分析物的性质(非常弱的极性)来看,应该是可以的,属于非极性吸附,洗脱剂选正己烷也是可以的,但是这种这种柱子同样也能吸附类似性质的杂质。
选择柱子要考虑分析物,也要考虑样品基质,不同样品中含有的杂质不同,即使分析物确定,也需要选择不同保留机理的小柱。因此,要结合样品基质来选择。
wyhf1
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谢谢诸位,在国庆期间给的这么多的好意见,非常感谢,
我咨询过waters公司人员,但他们不是专业的,从事销售,所以都是很模棱两可,建议用C18
HLB还是挺贵的,没有一定的把握,不好去申请........

因为对固相萃取以前不是太了解,所以就比较欠缺
不知道有没有好一些的,关于固相萃取的书籍,希望能赐教
wyhf1
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原文由 pingguwu(pingguwu) 发表:
原文由 wyhf1(wyhf1) 发表:
    我在做有机氯和多氯联苯中残留分析,国标方法时浓硫酸净化,非常繁琐,且效果不理想,基线很容易出问题;此外,很多文献是用复合硅胶柱(填充无水硫酸钠、硅胶、酸性硅胶、硅胶、碱性硅胶、硅胶、氧化铝或佛罗里硅土),溶剂消耗量非常大,步骤太多,回收率不好保证。

    因为个别文献是用了C18柱,我想能否是用waters公司的HLB柱子,但是不知道HLB能否用于多氯联苯,有机氯(特别是六六六,滴滴涕等)的净化,这些化合物的极性都很小。

  不知道各位高手是否有过此方面的研究与文献?  此外如果可以,正己烷作为洗脱溶剂是否合适?

  恳请诸位高手指点迷津,给些意见,希望自己不要走弯路。


你可以看一下WATERS的SPE手册,它对HLB的性能介绍比较多,毕竟HLB是它的专利产品,它研究比较多。不过本人认为HLB用于水中监测可行,对于复杂基质,单靠HLB是不行的,毕竟HLB不是选择性柱子。


确实是比较复杂的基体,前面我准备用GPC净化,去除大分子和部分色素,但对后面的小分子(土壤、沉积物等,还需加入高活性铜粉,以除去硫化物),我还不知道如何选择固相萃取小柱,复合硅胶柱感觉太复杂了,自己填充,估计质量控制,精密度等不会太好。
wyhf1
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体系的溶剂是正己烷(或石油醚),有机氯和多氯联苯在在正己烷中的
我在故我思
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楼主,你好!个人的一些看法共参考:首先HLB用于水中的萃取多一些,如楼上专家所言,即水中强极性目标物的萃取用的多一些(如甲胺磷、乙酰甲胺磷等);HLB吸附剂对有机氯即多氯联苯等非极性较强的化合物的吸附很弱,对色素等的吸附也是很弱的。
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