主题:【讨论】【有奖竞答之二】开放ODS柱,上样后柱子“堵”了,为什么?怎么办?

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原文由 ruby70303(ruby70303) 发表:
一般湿法上样时,大家都会过滤样品,我以前也遇到过柱子堵了,是因为样品不溶于水,我刚上样,就用水洗,结果残留在柱子壁上的样品直接析出来了,应该先用少量甲醇洗,等样品吸附后再用水洗,后来就直接用甲醇冲柱或者把上面一节抠出来,用甲醇将洗脱全部洗脱下来后,浓缩,重新上样。


抠出来直接浓缩后上样是吗?
那柱子里面肯定还有残留吧?
是不是这个不影响,反正样品进柱子就可以了?
然后按照原先的计划继续洗脱是吧?
ruby70303
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一般湿法上样时,大家都会过滤样品,我以前也遇到过柱子堵了,是因为样品不溶于水,我刚上样,就用水洗,结果残留在柱子壁上的样品直接析出来了,应该先用少量甲醇洗,等样品吸附后再用水洗,后来就直接用甲醇冲柱或者把上面一节抠出来,用甲醇将洗脱全部洗脱下来后,浓缩,重新上样。


抠出来直接浓缩后上样是吗?
那柱子里面肯定还有残留吧?
是不是这个不影响,反正样品进柱子就可以了?
然后按照原先的计划继续洗脱是吧?
应该没有,因为柱子堵了,所以留不下去,有样品的已经抠出来了,而且就算有样品的话也是不易吸附的,下次上样还会流下去。
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一般湿法上样时,大家都会过滤样品,我以前也遇到过柱子堵了,是因为样品不溶于水,我刚上样,就用水洗,结果残留在柱子壁上的样品直接析出来了,应该先用少量甲醇洗,等样品吸附后再用水洗,后来就直接用甲醇冲柱或者把上面一节抠出来,用甲醇将洗脱全部洗脱下来后,浓缩,重新上样。


抠出来直接浓缩后上样是吗?
那柱子里面肯定还有残留吧?
是不是这个不影响,反正样品进柱子就可以了?
然后按照原先的计划继续洗脱是吧?
应该没有,因为柱子堵了,所以留不下去,有样品的已经抠出来了,而且就算有样品的话也是不易吸附的,下次上样还会流下去。

感觉怪怪的,呵呵~
weixinchuan1985
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抠出来直接浓缩后上样是吗?
那柱子里面肯定还有残留吧?
是不是这个不影响,反正样品进柱子就可以了?
然后按照原先的计划继续洗脱是吧?
应该没有,因为柱子堵了,所以留不下去,有样品的已经抠出来了,而且就算有样品的话也是不易吸附的,下次上样还会流下去。

感觉怪怪的,呵呵~
知道你这么说,当时应该给你看一下好了
阿三
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有时候气泡过多流速很慢,像堵了一样,应该排气泡
liuliuhui
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原文由 阿三(junqiwudi) 发表:
有时候气泡过多流速很慢,像堵了一样,应该排气泡


那这气泡是不是在柱子靠近中间的部分呢?
看不到,不过用什么方法可以排呢
eagleye
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原文由 环烯醚萜(kaikaifeng) 发表:
原文由 work037(work037) 发表:
我的做法上样前过滤,
而且我用的是溶剂球加柱管的方法,尽量装柱装的够高,这样万一堵了,也好清理最上层的填料。


溶剂球加柱管的方法?
这个我没有看得很懂~
能不能详细说一下,或者拍张照片,给大家展示一下?
谢谢,上照片有奖励的哈~

他的意思就是装柱尽量装得满一点,上面接个溶剂球装洗脱液。万一堵了,溶剂球一摘,容易把填料挖出来
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原文由 ruby70303(ruby70303) 发表:
感觉怪怪的,呵呵~
知道你这么说,当时应该给你看一下好了
拍照吧,也可以的,呵呵
拍好了上传图片
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原文由 weixinchuan1985(weixinchuan1985) 发表:
把样品抠出来,重新上样

其实这样是可以的,只是分离效果会稍微差点
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