主题:【第三届原创参赛】激光粒度仪在农药水悬浮剂生产中的应用

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儒雅凤
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激光粒度仪在农药水悬浮剂生产中的应用



悬浮剂(Suspension concentrate,简称SC)又称水悬浮剂,浓悬浮剂,胶悬浮剂,是在助剂(润湿分散剂、增稠剂、结构调节剂和消泡剂等)作用下,将不溶于水或难溶于水的原药分散到水中形成均匀稳定的分散体系。该剂型可与水任意比例均匀混合分散,几乎不受水质和水温的影响,使用方便。

由于SC没有像可湿粉(WP)那样的粉尘飞扬问题,不易燃易爆,粒径小,生物活性高,比重较大,包装体积较小,相对其他农药剂型安全环保,因此,SC已成为水基化农药新剂型中吨位较大的农药品种。

水悬浮剂外观不透明,固体农药原药以5微米以下的微粒均匀分散于水中,粒径范围15μm属于动力学不稳定体系。因此,农药颗粒必然在重力场作用发生自由沉降,导致体系悬浮稳定性发生变化。从Stokes公式来看,农药水悬浮剂的稳定性和以下几个因素有密切关系[5]

V= (ρ12)d2g /18η



Stokes公式中,V为沉降速度,cm/sd为微粒直径,cmρ1ρ2分别为微粒和介质的密度,g/mlg为重力加速度,cm/s2η为分散介质的粘度,泊=g/cm•s,1=0.1Pa•s

从公式可以看出粒子的沉降速度与粒子直径,分散介质粘度以及密度差有直接关系。当直径越小,粘度越大,密度差越小,沉降速度也就越小,悬浮稳定性就越高但是密度差不可能为零,直径也不是越小越好,因为直径越小,原药颗粒比表面积越大,界面能也就越大,最终导致颗粒间的合并变大——凝聚成大颗粒沉降。

因此在生产过程中就必须控制原药颗粒的粒径。
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儒雅凤
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在工业生产中,农药水悬浮剂的加工方法有两种:一种是湿磨法(又称超微粉碎法);另一种是热熔-分散法(又称凝聚法)。目前国内的制剂生产企业通常采用湿磨法进行加工。
具体操作过程如下:1)将原药,助剂和水等按投料比装入带高剪切搅拌的反应釜中,粉碎混合,直到混合体成均匀粘稠液是停止搅拌;2)经搅拌粉碎的物料通入砂磨机中,通冷却水进行砂磨超微粉碎,终点粒径<5μm应达到85%以上。
作为中控分析,主要是控制粒径。
以前,粒径的控制,主要靠显微镜肉眼观察,当一个观察面中有80%以上的粒径<5μm时,即判断为合格,物料进入下道工序。(显微镜结构图——双目生物显微镜XSP-2CA

这种判断,往往和化验员的经验有关,也和样品的均匀度有关。人为的因素较强。
为了更好的控制生产过程,减少生产时间,降低产能消耗,我们采用激光粒度仪来测量悬浮液的粒度。
一、          仪器
激光粒度仪主要由激光器、样品池、光电探测器和计算机系统等部分组成。

激光粒度仪(图)
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2010/10/6 20:29:54 Last edit by liwei7893
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二、          测量原理

激光粒度仪是利用激光所特有的单色性、准直性等特点,根据颗粒对光的散射现象,按照Mie散射理论作为仪器的测量基础而设计的实验室测试仪器。

被测颗粒放入样品池使之成为悬浮状态,当He-Ne激光器发出的激光束通过样品池时将会产生散射光,散射光的分布与被测颗粒的直径D、颗粒的相对折射率m和散射角θ有关。散射光由光电探测器接收,并经放大和A/D转换后经RS232USB接口送入计算机,经数据处理和计算后就可以显示或打印出被测颗粒的粒径分布,各种平均直径及比表面积等参数。


激光粒度仪工作原理简图
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三、 激光粒度仪在悬浮剂生产中的应用



某产品的中控分析(图)。

1、            砂磨2小时后




2、砂磨3小时后
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从图中可以看到,当粒径分布范围如图4所示时,已经达到了要求,合格的物料可以转入下步工序。

小结:

在悬浮剂生产过程中,采用激光粒度仪对物料进行跟踪分析,可以直观地观察到农药原药粒径的变化,随时掌握生产进度,减少批次生产时间,降低能耗,为改进生产工艺条件和控制产品质量提供准确的数据。
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原文由 独善其身,兼济天下(cyp710527) 发表:
知道原先的有机磷农药,例如敌敌畏,使用的是乳化剂来解决分散问题。

这个应该是做乳油吧。
乳油

  是由不溶于的原药、二甲苯有机溶剂、和乳化剂配置加工而成的透明状液体,常温下密封存放两年一般不会浑浊、分层和沉淀,加入水中迅速均匀分散成不透明的乳状液。
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原文由 dlj1997(dlj1997) 发表:
我们也有激光粒度仪,也是做农药的悬浮剂

欢迎一起来讨论。
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原文由 大陆(handsomeland) 发表:
原文由 儒雅凤(liwei7893) 发表:
Stokes公式来看,农药水悬浮剂的稳定性和以下几个因素有密切关系[5]

V= (ρ12)d2g /18η


参考文献[5]怎么没有在后文中找到,这部分是凤姨从某地copy过来的吗?


参考文献在此处不需要用。
本文讲的是激光粒度仪在农药悬浮剂生产中的应用,着重于粒径,没有去考察悬浮剂生产中的一些因素。
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原文由 xiuwei001(xiuwei001) 发表:
那乳油,微乳剂,可湿性粉剂的粒度一般是多少呢?


可湿性粉剂的粒度,采用CIPAC规定方法检测,一般为通过75微米筛,大于等于98%(湿筛法)。
至于乳油,微乳剂,生产的方法是不同的。
乳油,由不溶于的原药、有机溶剂二甲苯等和乳化剂配置加工而成的透明状液体,加入水中迅速均匀分散成不透明的乳状液。
微乳剂,由液态农药、表面活性剂、水、稳定剂等组成,属于热力学经时稳定的分散体系分散度极高,达微细化程度,农药粒子一般为0.1~0.01微米,外观近似于透明或微透明液;并且,形成水包油的体系。
因此,在乳油和微乳剂中,农药不存在固体粒子,确切的说,应该是液体或固体农药先溶解于溶剂、助溶剂和表面活性剂中,在以微滴状与水混合分散形成不透明的乳状液或近似于透明或微透明液。
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