维权声明:本文为mingzhi0302 原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的,均属侵权违法行为,我们将追究法律责任.
有机锡类化合物前处理
操作方法:
1.试剂
1.1常规试剂
去离子水、无水乙醇(分析纯)、乙酸(分析纯)、正己烷(色谱纯)、无水硫酸钠(分析纯)
1.2 HAC-NaAC缓冲溶液
配制:136.08g NaAc溶于800ml去离子水中,加入约100ml的分析纯乙酸,精确调节PH至4.50.
1.3 衍生化试剂
0.1g/ml四乙基硼酸钠试剂(1.0g四乙基硼酸钠纯物质溶于10ml色谱纯四氢呋喃)
1.4 内标
三丙基氯化锡(TPT),浓度为 10ug/ml.
2.器材
精度0.01g的天平、100ml具塞锥形瓶、25ml量筒、50ml培养试管、5ml 、10ml、15ml移液管、50ml容量瓶、玻璃漏斗、旋转蒸发仪、微量进样针100ul、移液枪0-500ul、5ml针筒式注射器、0.45um滤头
3.制样
将至少5g样品制成2mm*2mm的碎片,称取1.0g待测,精确到0.01g
4.萃取
将称好的样品置于100ml具塞锥形瓶中,用量筒取约20ml乙醇放入锥形瓶,以淹没样品为宜,
超声波萃取1h,注意要控制好超声的温度,应低于40摄氏度,若超过此温度,应及时换水。
用漏斗将萃取液过滤至容量瓶,滤渣再次用20ml左右的乙醇超声萃取1h,并将所有萃取液过滤至容量瓶中。依少量多次原则,用乙醇冲洗锥形瓶和漏斗(至少三次),定容至50ml。
注意:TBTO和TeBT不需要衍生化,若需测试这两种物质,可直接取1mL滤液至GCMS小瓶中,上机测试。
5.调PH
用移液管准确移取10ml的萃取液,置于培养试管中,准确加入15mlPH4.5的HAC-NaAC缓冲溶液,再用乙酸调PH值至4.50,乙酸用量大约4ml。
注意:PH计使用前应预热半小时,并校准,详细操作参见PH计作业指导书。
6.衍生
在已调PH值的混合溶液中,加入10ul浓度为10ug/ml的内标(若要求检测TPrT,则不需加内标),再用移液枪移取200ul的四乙基硼酸钠溶液,加入培养试管中。盖紧培养试管,将其平趟在摇床上,使摇床摇动的方向与试管的方向一致,剧烈振荡1h。要求振荡时试管内萃取液有浪花翻滚,注意固定好培养试管,以免在振荡的过程中损坏。此振荡不需要升温。振荡完毕后,用5ml移液管移3ml的正己烷于培养试管,盖紧瓶塞,手摇1-2min,静置分层。
7.脱水
在装好0.45um滤头的一次性针管里,倒入约2ml体积的无水硫酸钠,再用一次性滴管,吸取适量的正己烷层至针管里(注意不要吸到下面的水层),直接过滤至已贴好标签的GCMS上样小瓶中,供上机测试。
8.标液衍生:
在培养试管中加入15mlHAC-NaAC缓冲溶液,再按照第六步“衍生”与第七步“脱水”进行操作。
注意:应衍生标液体积的换算公式如下:
V = 3*Ca/Cb 其中 Ca----衍生后待测标线中的浓度,ug/ml
Cb----未衍生标准溶液的浓度,ug/ml
V---- 应进行衍生的标准溶液的体积,ml
如,用浓度为10ppm的未衍生化标液配制浓度为100ppb的标线浓度点,则需加入的体积为:
V = 3*Ca/Cb=3*100ppb/10ppm/1000=30ul