主题：【讨论】做DSC的参比坩埚

原文由 tutm(tutm) 发表:
空坩埚。
一般样品量不多，3-10mg，没问题的。

原文由 tutm(tutm) 发表:
启动勾问题涉及的因素较多，样品量和导热性正常的情况下，主要影响因素是升温速度。

要避免启动勾干扰，最好的办法就是降低起始温度，如果想通过添加参比物改善，那是不太可靠的，因为不太可能将两者的热容量和传热性能都搞到一样。

原文由 潮濕的木頭(flying-free) 发表:

原文由 tutm(tutm) 发表:
启动勾问题涉及的因素较多，样品量和导热性正常的情况下，主要影响因素是升温速度。

要避免启动勾干扰，最好的办法就是降低起始温度，如果想通过添加参比物改善，那是不太可靠的，因为不太可能将两者的热容量和传热性能都搞到一样。

为了避免启动勾的影响，也可以把骑士温度调低一些。

在升温前增加恒温段可以减小启动勾

原文由 ertou24sui(ertou24sui) 发表:

原文由 潮濕的木頭(flying-free) 发表:

原文由 tutm(tutm) 发表:
启动勾问题涉及的因素较多，样品量和导热性正常的情况下，主要影响因素是升温速度。

要避免启动勾干扰，最好的办法就是降低起始温度，如果想通过添加参比物改善，那是不太可靠的，因为不太可能将两者的热容量和传热性能都搞到一样。

为了避免启动勾的影响，也可以把骑士温度调低一些。

在升温前增加恒温段可以减小启动勾

添加恒温段不会影响之后的数据吧？没这样做过，但是觉得这样很合理。一般要加多长时间呢？

原文由 tutm(tutm) 发表:
在上述样品量范围内，只要将样品压结实，保证坩埚和样品内部导热性良好，样品量对测试基本上不会有什么影响。

一般DSC是做半定量测试，影响因素越少越好。在参比坩埚中加惰性物质没错，但是最好在仪器标定时就加入，并在一段使用期内别动（改变）它，否则反而变为不确定因素了。

原文由 huajiejack(huajiejack) 发表:

原文由 tutm(tutm) 发表:
在上述样品量范围内，只要将样品压结实，保证坩埚和样品内部导热性良好，样品量对测试基本上不会有什么影响。

一般DSC是做半定量测试，影响因素越少越好。在参比坩埚中加惰性物质没错，但是最好在仪器标定时就加入，并在一段使用期内别动（改变）它，否则反而变为不确定因素了。

如果坩埚和样品接触不好，会有什么现象出现，是什么原理，可否请专家解释一下。
还有：1.本人在实验室做过验证【所用的设备为PE-DSC7】，如果样品盘没有压实，那么测试出来的曲线就会是锯齿形状的，这是否就是您所讲的导热不良所引起的呢？
            2.如果要将样品压实，那势必会再压实的过程中改变在样品盘中的样品的形状，这样会不会影响后续的测试呢？