主题:【求助】有谁用糊精做过手性拆分?

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Candy
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有谁用糊精做过手性拆分?

我用糊精做手性添加剂时,CZE模式,走出来的基线出很多气泡峰,而且手性化合物时而拆开,时而拆不开,而且保留时间漂移的厉害。请问这是什么原因呢?就单是同一份缓冲液重复进样,也是如上所述的不稳定。
我换了好几根柱子,基本上没有稳定出现的规律;
重新配过缓冲液更是没有规律性了;
另外,我在文献中看到人家配糊精的百分浓度有10%或5%,我只有1%,气泡峰就多的不得了;
附上我配缓冲液的步骤:
称取一定质量的糊精,用50mM的磷酸二氢钠(pH=5.0)的溶液溶解(溶解的方法是将其置于80~100℃的水中加热,直至糊精溶解)放冷至室温超声即可。
我怀疑在溶解糊精的过程中可能会有点问题,请教各位大侠,这配置方法是否妥当?是否会造成以上不稳定的原因?有何改进之处?
万分感激~~~
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有很多气泡,一个就是要想楼上版主说的过滤膜,另外一个就要脱气!
cpudaxiao
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你按下面这个方法试一下:使用20mM的磷酸缓冲, 加入环糊精后不要加热,不要超声,用玻棒搅拌溶解,用0.45的水膜过滤一下。
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你按下面这个方法试一下:使用20mM的磷酸缓冲, 加入环糊精后不要加热,不要超声,用玻棒搅拌溶解,用0.45的水膜过滤一下。

也不用脱气?
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你按下面这个方法试一下:使用20mM的磷酸缓冲, 加入环糊精后不要加热,不要超声,用玻棒搅拌溶解,用0.45的水膜过滤一下。

也不用脱气?


过滤本身就是脱气的一种方法啊!过滤后把肉眼能看见的气泡用注射器吸出来就好了。
sunpengwjh
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你按下面这个方法试一下:使用20mM的磷酸缓冲, 加入环糊精后不要加热,不要超声,用玻棒搅拌溶解,用0.45的水膜过滤一下。

也不用脱气?


过滤本身就是脱气的一种方法啊!过滤后把肉眼能看见的气泡用注射器吸出来就好了。

不错的方法,用溶剂过滤器么?
biwenzhu
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应该是过滤就可以的了吧!!最好还是认真研读一下文献原文的好!!
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你按下面这个方法试一下:使用20mM的磷酸缓冲, 加入环糊精后不要加热,不要超声,用玻棒搅拌溶解,用0.45的水膜过滤一下。

也不用脱气?


过滤本身就是脱气的一种方法啊!过滤后把肉眼能看见的气泡用注射器吸出来就好了。

不错的方法,用溶剂过滤器么?


不用,只要用最常见的蓝色的0.45水膜(红色的有机膜也可以)就可以了。
Candy
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sunpengwjh
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