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主题：【求助】2010版药典气相分析乙醇中的挥发性杂质的主峰就哪些？

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symmacros
jimzhu
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2010/10/13 20:57:03 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外请问你的分流比是多少？
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wdl158160
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2010/10/13 21:01:48 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
按理你的柱子膜厚一点1.8，应该更能分开。

我也不知道，这个药典方法是不是一点都不能变，例如柱温，进样量，流速等？如果允许的话，你可以试试改变柱温和柱流速，少进一点样品试试。

1. 检测仪器： Agilent气相色谱仪 FID检测器； 
      色谱柱：TR-V1(30m-0.32um-1.8um)；
      流速：1.0ml/min     
第一项是我自己写上去的，后面的全是药典的
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wdl158160
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2010/10/13 21:09:39 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
另外请问你的分流比是多少？

没有设置分流比，现在的响应值已经很低了，要设上分流比就更低了
我现在设置50:1走一针试试！
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symmacros
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2010/10/13 21:12:17 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wdl158160(wdl158160) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
另外请问你的分流比是多少？

没有设置分流比，现在的响应值已经很低了，要设上分流比就更低了
我现在设置50:1走一针试试！


没有分流比，峰型可能会差点，适当给点分流比，例如20-30：1试试。
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wdl158160
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2010/10/13 21:16:18 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
5楼柱子的液膜1.4μm，柱温35度，保持3分钟，然后5度/min升温，但载气是氦气（1.5ml/min,恒流），你可以参考一下。另外就是样品量（进样量小或分流比大）要小一点，样品量大，就更不容易分开了。

柱温降到35°分离不度不会增大很多吧？我的流速是1.0ml/min，也已经很低了，还能再降么？
膜厚，柱长，影响分离度，内径也影响么？
还有其他的什么因素能影响分离度和峰形啊？
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symmacros
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2010/10/13 21:25:51 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱温降到35°分离度不会增大很多，也许还不好了呢，不过可以试一下。流速增

大一点也可以不妨试试。柱子的规格你暂时也无法改变，不考虑了。

其它因素么，例如载气种类，氢气和氦气的分离效果会比氮气好，出峰快，峰窄。
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wdl158160
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2010/10/13 21:50:30 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
柱温降到35°分离度不会增大很多，也许还不好了呢，不过可以试一下。流速增

大一点也可以不妨试试。柱子的规格你暂时也无法改变，不考虑了。

其它因素么，例如载气种类，氢气和氦气的分离效果会比氮气好，出峰快，峰窄。


你说的对，分流比确实起作用了。我试了一下50:1的分流比，两个峰峰形好点了，分离好多了，但是其他的峰响应也很小了，改再变成10：1试试吧！
其他的参数一会在试！
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2010/10/13 21:51:25 Last edit by wdl158160
阿宝
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2010/10/13 22:11:38 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样量确实会影响分离度，尤其是挨得很近的峰
楼主可以试着减小进样量
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symmacros
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2010/10/13 22:14:09 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wdl158160(wdl158160) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
柱温降到35°分离度不会增大很多，也许还不好了呢，不过可以试一下。流速增

大一点也可以不妨试试。柱子的规格你暂时也无法改变，不考虑了。

其它因素么，例如载气种类，氢气和氦气的分离效果会比氮气好，出峰快，峰窄。


你说的对，分流比确实起作用了。我试了一下50:1的分流比，两个峰峰形好点了，分离好多了，但是其他的峰响应也很小了，改再变成10：1试试吧！
其他的参数一会在试！


辛苦，这么晚了还加班，精神可嘉。如果有好的结果（也期待），不要忘记分享啊。也许写个原创。
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wdl158160
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2010/10/13 22:29:08 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
进样量确实会影响分离度，尤其是挨得很近的峰
楼主可以试着减小进样量
我用的是10微升的进样针进1微升的样，已经很低了。
另外有个问题：进样量减小若干倍和分流比增大等效的倍数是不是对分离度和峰形作用一模一样，没有任何什么差别啊？
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