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主题：【原创】帮忙分析哈白酒检甲醇的图谱！

浏览0 回复7 电梯直达
wuxunwei2009
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发表于：2010/10/15 11:16:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位朋友：小弟我昨天用打火机点燃色谱后，做白酒中甲醇的检测遇到了点问题 现请教哈你们，麻烦出点主要解决下，先谢谢你们了。
描述：甲醇标准样品我用600mg甲醇和800mg乙酸乙酯，用水定容后，使用液按照标准上所说用无杂醇油乙醇稀释（保持乙醇浓度60%），吸0.5微升进样；分析条件：柱温40  进样220  检测器280  ，结果出峰只有乙醇峰，然后我调柱温到30，35，45，50，55，70，80，85，90，95，100；直至柱温到85度才在乙醇峰前面出现2个峰，且不是很明显，（应该就是乙酸乙酯和甲醇了），95和100度的我感觉可以了（后面我附上图片请大家帮帮忙，因为关键还在后面），然后兴冲冲的，开始进白酒样！！结果很郁闷，不管我柱温怎么变感觉甲醇峰就是出不来，只在乙酸乙酯出峰时间附近有一个峰出现，然后就是乙醇峰（其实我看细图，应该是甲醇峰没分开，因为细图上乙醇峰前面有一个小峰没落回基线附近就出乙醇峰了），但是我实在没办法作出甲醇峰来，请大家帮我分析下下，教教小弟，不胜感激！    柱子是毛细管柱。
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wuxunwei2009
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2010/10/15 11:21:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实我都不知道那甲醇标准图谱是不是正常谱图，哎！！郁闷啊
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阿宝
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2010/10/15 13:24:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子是什么固定液？
样品中那个大峰应该是乙醇，乙醇前面没分出来那个（稍微有点分叉）的应该是甲醇
个人观点
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阿宝
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2010/10/15 13:29:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主可以试试 厚液膜的柱子 来分离甲醇和乙醇
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symmacros
jimzhu
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2010/10/15 13:35:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子是毛细管,但是是什么固定液，什么规格的柱子？不同的的毛细管柱子的分离和出峰顺序不同。不告诉什么固定液，别人就不好帮你了。
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wuxunwei2009
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2010/10/15 15:11:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哦！不好意思，我也不知道固定液是什么，这台机子07年装好就没人用，也没人会用，去年检验机构来检验后说以后可以直接用，我就直接用了，呵呵，我对色谱其实很陌生
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sacid
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2010/10/15 16:09:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你试着改变下方法看看。用程序升温的方法试试。
我印象里好像甲醇的峰不容易检测出来，好像是有干扰。时间长了，记不清了。
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symmacros
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2010/10/15 16:18:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道柱子上有没有名牌？

既然是毛细管柱子，建议使用程序升温，少进一点甲醇（或更小浓度）试试测定保留时间，以及加入少量甲醇在酒样中看看出峰的位置。
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