主题:【第三届原创大赛】初生牛犊不怕虎,长出角来也未必怕狼——闲来无聊篇

浏览0 回复264 电梯直达
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阿三
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分析柱填料细 相对压力高 制备柱填料粗 相对住压低
rigmarole
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当然柱子是会引起压力,而且在分析中,柱子产生的反压是比管路要大很多的。但在制备中,大流速的情况下,管造成的反压就很明显了,柱子的反压反而不那么明显。
假如将一根制备柱接到分析型的仪器上,情况是这样的:仪器的泵提供不了那么大的流速,如果又假设泵能提供那么大的流速,那么有管路引起的反压就很大了,柱后的管路的反压会作用在柱子上,这时应该是反压大于柱子的耐受压(一般制备柱的耐受压都很低),泵压还是没达到的。这是分析型仪器不好做制备的原因。
而假如将一分析柱接到制备型的仪器上,柱子产生的反压就很大了,仪器的泵耐受不了那么大的压力,而报警,如果忽略这个继续慢慢增加流速,那么先爆的就是泵了(一般制备型泵压10MPa,而分析柱耐压一般有十几个MPa,分析时的反压也有十多个MPa)所以制备型仪器也不好做分析。
兼顾这两种情况的就是半制备型了。
理论的东西还是有他自身的价值的,当然实际情况也很重要,但很多时候,实际不符理论时,往往都是操作不当了
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原文由 rigmarole(rigmarole) 发表:
假如将一根制备柱接到分析型的仪器上,情况是这样的:仪器的泵提供不了那么大的流速,如果又假设泵能提供那么大的流速,那么有管路引起的反压就很大了,柱后的管路的反压会作用在柱子上,这时应该是反压大于柱子的耐受压(一般制备柱的耐受压都很低),泵压还是没达到的。这是分析型仪器不好做制备的原因。

问题是,你的第二个假设,根本不可能成立啊
在这之前,泵早就要报销了啊
rigmarole
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这也是需要考虑的一个问题。
但就我了解像安捷伦的1200分析系统,泵的流速可高达10ml/min,一般流速在6ml/min就可以满足制备的所需的流速了,而一般像我现在用的制备型柱子(Source 15Q填料)耐压是0.6MPa,但分析型仪器在流速为6时,0.25或0.5mm的管路引起的反压都有0.45Mpa左右(如用半制备系统,如果要做比较准确的实验,在分析与制备之间就要更换管路了,分析要用制备的管路可以,但峰型就不好了,反过来,制备用分析所用的细管路则有可能超压而不行了)了,所以第二个假设是成立的,柱子的耐受要优先考虑
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2010/12/23 14:03:24 Last edit by rigmarole
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以前是三段小水管,小流速
现在把中间那段水管,换成大水管,大流速
按你的理解,是要考虑大水管能不能耐受。。。。我想像不了,汗
rigmarole
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恩,或许你可以这样理解:因为以前三个小管,压力主要是由中间的小管产生的两端小的只是陪衬,而且中间的能耐比较大;现在中间换成大的,由两端小的产生的压力就不能忽略了,而且大的能耐也小了,所以你不能不考虑他的问题(当然如果你换的大的水管的能耐(耐压)跟以前小的一样,那样你就完全没必要考虑这个问题了)。
阿三
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但在制备中,大流速的情况下,管造成的反压就很明显了,柱子的反压反而不那么明显。
这一点可以验证一下吗 谁能验证把结果给大家分享下
记得排气泡时 不管多大流速 压力为零 难道再接上一段管路压力就大了 可以把柱子下下来试试
rigmarole
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如果你有用过半制备的色谱,而你的实验又经常要在分析与制备之间切换,你就很容易理解这情况了。我不知道你这排气泡是泵的还是整个管路的,一般排泵的气泡,流路跟做实验时的是有很大差别(起码在我用的仪器上是这样,具体你的是怎样我就不好说了),我所接触的清洗泵时管路就直接是废液管(在系统中是最粗的管子)所以即使在最大流速,压力也没什么。泵的排气泡就打开泵头,这是压力当然为零。
在做半制备时,更换柱后管路,系统的压力是有明显改变的(像我做的实验,0.5mm的跟1mm的管路在流速5ml/min时,压力相差0.45MPa,在所用的制备柱的耐压为0.6MPa时,你就不得不考虑管路引起的压力了,要是分析柱18MPa的耐压,这就是可以忽略的了)
之所以在这罗嗦这么多,是因为我也觉得论坛有很多人都是讲得好像就那么一回事,很信誓旦旦的样子,很少多做思考,就像醚萜所说那样,但在我看来,醚萜对这个问题也犯了同样的错误,相信他也是没有做过实验,就凭想象做出结论了。我希望在一个还算比较科学的论坛里,大家发帖时都应考虑一下科学性,不要单凭想象的,就贸贸然的发帖,而且用语很肯定,好像事实就是那样子,这是很容易误导人的,尤其是不太爱动脑自己想想的人。用数据用事实来说明问题,说服人是最好的(在这我可能也犯了这样的错误,我也没做验证实验,就罗嗦了这么多,如有不当之处也请各位老师指点指点了)
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原文由 rigmarole(rigmarole) 发表:
如果你有用过半制备的色谱,而你的实验又经常要在分析与制备之间切换,你就很容易理解这情况了。我不知道你这排气泡是泵的还是整个管路的,一般排泵的气泡,流路跟做实验时的是有很大差别(起码在我用的仪器上是这样,具体你的是怎样我就不好说了),我所接触的清洗泵时管路就直接是废液管(在系统中是最粗的管子)所以即使在最大流速,压力也没什么。泵的排气泡就打开泵头,这是压力当然为零。
在做半制备时,更换柱后管路,系统的压力是有明显改变的(像我做的实验,0.5mm的跟1mm的管路在流速5ml/min时,压力相差0.45MPa,在所用的制备柱的耐压为0.6MPa时,你就不得不考虑管路引起的压力了,要是分析柱18MPa的耐压,这就是可以忽略的了)
之所以在这罗嗦这么多,是因为我也觉得论坛有很多人都是讲得好像就那么一回事,很信誓旦旦的样子,很少多做思考,就像醚萜所说那样,但在我看来,醚萜对这个问题也犯了同样的错误,相信他也是没有做过实验,就凭想象做出结论了。我希望在一个还算比较科学的论坛里,大家发帖时都应考虑一下科学性,不要单凭想象的,就贸贸然的发帖,而且用语很肯定,好像事实就是那样子,这是很容易误导人的,尤其是不太爱动脑自己想想的人。用数据用事实来说明问题,说服人是最好的(在这我可能也犯了这样的错误,我也没做验证实验,就罗嗦了这么多,如有不当之处也请各位老师指点指点了)

你说的我基本同意。
我们实验室有制备、半制备、分析

我曾把分析柱接制备上,流速1,做过分析,泵跟柱子都没问题
我曾把半制备柱接制备液相上,流速打到过4,泵跟柱都没问题

我曾把半制备柱接分析液相上,流速打到过3,再往上泵就开始很吵,柱子没问题
我曾把制备柱接分析液相上,流速打到过3,泵开始很吵,不敢再往上,柱子没问题

半制备柱:10的内径
制备柱:20的内径
分析柱:4.6的内径
阿三
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原文由 环烯醚萜(kaikaifeng) 发表:
你说的我基本同意。
我们实验室有制备、半制备、分析

我曾把分析柱接制备上,流速1,做过分析,泵跟柱子都没问题
我曾把半制备柱接制备液相上,流速打到过4,泵跟柱都没问题

我曾把半制备柱接分析液相上,流速打到过3,再往上泵就开始很吵,柱子没问题
我曾把制备柱接分析液相上,流速打到过3,泵开始很吵,不敢再往上,柱子没问题

半制备柱:10的内径
制备柱:20的内径
分析柱:4.6的内径
事实胜于雄辩 很有说服力 看来压力主要取决于柱子
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