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主题：【讨论】未配置有机进样系统的ICP-MS，长时间进1%甲醇会给仪器带来那些影响

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wxhxz

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发表于：2010/10/19 10:18:39 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在没有配置有机进样系统的情况下，Thermo的ICP-MS工程师培训时说过，进样时试样溶液的有机物含量不要超过5%，想问下做联用时如果长时间用含 1% 甲醇的流动相（其他为水），对仪器会有多大的负面影响，具体表现在哪些地方？大家有这方面的经验吗，热切希望各位版友能踊跃探讨一下？

该帖子作者被版主 秋月芙蓉加 2积分， 2经验，加分理由：值得讨论

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2010/10/19 10:30:15 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1%甲醇影响不大

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timstoicpms

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2010/10/19 10:59:13 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wxhxz(qingbingx) 发表:
在没有配置有机进样系统的情况下，Thermo的ICP-MS工程师培训时说过，进样时试样溶液的有机物含量不要超过5%，想问下做联用时如果长时间用含 1% 甲醇的流动相（其他为水），对仪器会有多大的负面影响，具体表现在哪些地方？大家有这方面的经验吗，热切希望各位版友能踊跃探讨一下？

有机物碳化后在锥孔附近沉积，灵敏度降低。可通入适量氧气(5-10 ml/min)解决这一问题。
PE 新款NexIon300 提供了一个较大的观察窗，可清楚地看到样品锥口附近的等离子火焰形态、颜色，以便用户判断是否结碳、再调节通氧量。

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2010/11/1 15:18:18 Last edit by timstoicpms

popo

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2010/10/19 12:47:11 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1%左右的应该不太会熄火，但是时间长了之后会有积碳

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wxhxz

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2010/10/19 14:16:17 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wxhxz(qingbingx) 发表:
PE 新款NexIon300 提供了一个较大的观察窗，可清楚地看到样品锥口附近的等离子火焰形态、颜色，以便用户判断是否结碳、再调节通氧量。

您能说的具体一点吗，比如什么颜色/形态就表示有结碳...

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2010/11/1 15:22:39 Last edit by timstoicpms

秋月芙蓉

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2010/10/19 14:59:45 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

积碳的问题在于双锥的清洗频繁些，当然还可以通入氧气进一步解决

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katie

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2010/10/20 10:01:31 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1%的甲醇没关系，基本没啥负面影响

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2010/10/20 17:57:33 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

对灵敏度的影响看来还是蛮大的，1%MeOH以0.7ml/min连续走了约3h后，换成标准进样发现元素的灵敏度由4万降到了2.8万左右，如版友所说的，得勤洗下锥了，各位版友洗锥的时候是两个锥（采样锥和截取锥）一块拆下来洗，还是只洗下采样锥，这两个锥在用途上有什么不同吗

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wxhxz

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2010/10/20 19:00:57 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

刚找到两个锥的用途，不过是英文的，有些地方不太看得懂：

In order to get as many analyte ions as possible into the vacuum chamber, a water-cooled sampling cone, with a (typically) 1mm hole in its centre, is placed at the point of maximum ionization. Located behind this cone is a second nickel cone(the skimmer cone), which has a smaller 0.70 to 0.75 mm orifice in it. The purpose of the skimmer cone is to skim the beam of ions and neutral gas atoms/molecules sampled from the plasma by the sampling cone, to reduce the gas load entering the vacuum of the mass spectrometer. If this gas load is not reduced, the analyte ions will collide with species in the gas stream and are lost before they can be mass filtered and detected. The first stage of the vacuum system comprises the sampling cone and the skimmer cone, the first stage vacuum (usually around 2 mbar pressure) being maintained between them.

The difference in temperature between the cone and the plasma leads to the presence of a boundary layer. A thin cool region of gas just at the surface of the cone. By choosing the correct shape and diameter for the sample cone orifice the boundary layer can be penetrated by the hot plasma gas.

The reduction in pressure as the plasma gas passes through the sample cone gives rise to a rapid expansion of the gas. Within a space close to the cone the gas molecules reach supersonic speeds. This jet has a number of useful advantages. Molecules in a supersonic jet flow with non turbulent, laminar motion. If the tip of the skimmer cone is placed in this region, the gas sampled will have a high component of motion in the axis of the instrument and will thus be easier for the ion lenses to bring into focus.

Another advantage of sampling from a supersonic jet is that the molecules travelling at supersonic speeds do not mix with those travelling at subsonic speed. So if the tip of the skimmer cone is placed in the supersonic jet, the gas passing the skimmer cone is a representative sample of that created in the plasma, regardless of the path it has taken to reach the vacuum chamber. Good gas sampling relies on good quality sample and skimmer cones.

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2010/10/20 19:06:20 Last edit by qingbingx