主题:【讨论】关于测砷的时候硫脲+抗坏血酸+酸的样品空白的问题

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kmwonderful
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新手,请大家指教。因为在测试砷的时候需要加入药品很多,所以就配了硫脲+抗坏血酸+酸的混合溶液,然后在进行把加混合溶液加进去。这个混合溶液就应该作为样品空白。但是,最近发现一个问题,就是这个混合溶液测出来的浓度还挺高的,有时候能达到0.7或者0.8ug/l.。不知道什么原因,想请教一下大家有没有测试过,测出来的数值是多少?还是这种方法有问题?

样品中加了硫脲+抗坏血酸+酸的混合溶液。我所做的样品全是在实验室里面的水样,不是实际样品,而且都是配水(蒸馏水里面加砷),故所有的水样都没有进行消解。这样应该说明白了。

另注:
1.所加盐酸是优级纯的盐酸,所有的瓶子都经过20%的硝酸浸泡24h,保证是干净的。这种情况反复做过很多次,哪位做过的专家给指点一下,在下感激不尽啊~2.刚才看了一下以前发的帖子,一位版友说硫脲里面含有砷, 是否确定含有砷?如果里面真含有砷的话,每g硫脲中含量为多少?有没有一个大致范围?恳切盼望哪位专家详细说明一下。
3.我现在有一个想法,是不是配这个混合溶液的时候,因为盐酸浓度高,硫脲质量也挺高,这样引起一些反应以至于硫脲本身发生一些反应,影响到荧光值。只是个人想法,O(∩_∩)O~。
现在关于这个问题很是疑惑,恳求各位专家,行家都来交流一下,帮忙解决疑惑~~在此,先谢过各位了!
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感觉你有点没说清楚。请问你的标准有没有加硫脲+抗坏血酸+酸的混合溶液,我想应该是加的,如果加了,那么你的标准空白也是要加硫脲+抗坏血酸+酸的混合溶液的,你的样品空白应该是随同你的样品仪器消解处理的才对。而不只是简单的用硫脲+抗坏血酸+酸的混合溶液来做你的样品空白。
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2010/10/20 10:54:37 Last edit by wangzhaojun
kmwonderful
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原文由 wangzhaojun(wangzhaojun) 发表:
感觉你有点没说清楚。请问你的标准有没有加硫脲+抗坏血酸+酸的混合溶液,我想应该是加的,如果加了,那么你的标准空白也是要加硫脲+抗坏血酸+酸的混合溶液的,你的样品空白应该是随同你的样品仪器消解处理的才对。而不只是简单的用硫脲+抗坏血酸+酸的混合溶液来做你的样品空白。
谢谢
coffee8
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没有试过楼主的方法,配成这样的混合溶液确实方便,不过不知道会不会有什么不妥。感觉还原剂和酸还是不要配到一起比较好!
kmwonderful
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原文由 coffee8(coffee8) 发表:
没有试过楼主的方法,配成这样的混合溶液确实方便,不过不知道会不会有什么不妥。感觉还原剂和酸还是不要配到一起比较好!


对,因为我们样品很多,有时候一天要测100多个,这样挨个下来头都大了,所以就想这样能节省一下操作步骤,但是就是不知道这种办法可不可取?
dalishi
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kmwonderful
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原文由 dalishi(dalishi) 发表:
加的酸如果是盐酸应该没问题吧


是盐酸,优级纯的盐酸。
清水寒烟
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楼主为什么要把硫脲+抗坏血酸和酸混合,还原样品中的As不用加酸吧?所加的硫脲,抗坏血酸的浓度时多少?
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原文由 清水寒烟(sxysky) 发表:
楼主为什么要把硫脲+抗坏血酸和酸混合,还原样品中的As不用加酸吧?所加的硫脲,抗坏血酸的浓度时多少?


对,还远样品不需要加,但是最后还是要加酸,只是想节省步骤。1%硫脲+1%抗坏血酸。
chemistryren
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检查试剂和器皿.排除这两方面原因后再检查仪器管路是否污染.
一叶兰舟
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原文由 kmwonderful(kmwonderful) 发表:
新手,请大家指教。因为在测试砷的时候需要加入药品很多,所以就配了硫脲+抗坏血酸+酸的混合溶液,然后在进行把加混合溶液加进去。这个混合溶液就应该作为样品空白。但是,最近发现一个问题,就是这个混合溶液测出来的浓度还挺高的,有时候能达到0.7或者0.8ug/l.。不知道什么原因,想请教一下大家有没有测试过,测出来的数值是多少?还是这种方法有问题?

样品中加了硫脲+抗坏血酸+酸的混合溶液。我所做的样品全是在实验室里面的水样,不是实际样品,而且都是配水(蒸馏水里面加砷),故所有的水样都没有进行消解。这样应该说明白了。

另注:
1.所加盐酸是优级纯的盐酸,所有的瓶子都经过20%的硝酸浸泡24h,保证是干净的。这种情况反复做过很多次,哪位做过的专家给指点一下,在下感激不尽啊~2.刚才看了一下以前发的帖子,一位版友说硫脲里面含有砷, 是否确定含有砷?如果里面真含有砷的话,每g硫脲中含量为多少?有没有一个大致范围?恳切盼望哪位专家详细说明一下。
3.我现在有一个想法,是不是配这个混合溶液的时候,因为盐酸浓度高,硫脲质量也挺高,这样引起一些反应以至于硫脲本身发生一些反应,影响到荧光值。只是个人想法,O(∩_∩)O~。
现在关于这个问题很是疑惑,恳求各位专家,行家都来交流一下,帮忙解决疑惑~~在此,先谢过各位了!


我觉得是硫脲本身里面不纯,含砷的了,可选用国药的硫脲。另外你看一下测样品空白时是否有峰出现,如果有的话,基本可以确定是硫脲不纯的问题了一般硫脲终浓度是1%即可,
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