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主题：【转帖】残留知识普及一百篇之十二【色谱扫盲14讲】

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2010/10/22 18:03:05 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

第十二课气质联用气相色谱－质谱联用色谱法是有机物的有效分离分析方法，特别适用于进行有机物的定量分析，但定性分析比较困难。质谱法擅长定性分析，但对复杂的有机混合物分析则无能为力。如果把二者结合起来，则能发挥两种仪器各自的优点。因此，目前所有的质谱仪都与气相色谱相连。组成气相色谱－质谱联用(GC—MS)系统。该技术是在50年代后期开始研究的。到60年代后期已经成熟并出现了商品仪器。色谱仪是在常压下工作，而质谱仪是在高真空下工作，因此，必须有一个连接装置，将色谱流出的载气去掉，使压强降低，样品气进入离子源。这个连接装置叫分子分离器。目前一般使用喷射式分子分离器，样品气和载气(He)一起由色谱柱流出进入分子分离器。由于载气分子量小，扩散快；经过喷咀后，很快扩散开并被抽走。样品气分子量大，扩散慢，依靠惯性进入质谱仪。这样，经过分子分离器后，压强由常压降到10(-2)Pa，载气被抽除，实现了载气和样品气的分离。如果色谱仪使用毛细管柱，由于毛细管柱流量很小，可以不必经过分子分离器而直接进入离子源。这样，混合物样品由色谱仪一个一个分开，由质谱仪一个一个鉴定，并且根据需要由数据系统进行数据处理，快速地得到各种信息。因此，GC—MS系统已成为有机物分析的重要工具。

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2010/10/22 18:03:24 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

第十三课液质联用液相色谱—质谱联用对于热稳定性差或不易汽化的样品，使用GC—MS有一定的困难。因此，近年来又发展了液相色谱—质谱(LC—MS)联用技术。LC和MS连接的主要问题是如何去除溶剂。目前应用较多的接口装置有传送带式和热喷雾式两种。传送带接口是依靠不锈钢或高聚物的传送带将样品送入离子源。在传送过程中，溶剂被加热汽化并用泵抽走，样品在离子源汽化并电离,这种接口适用于非极性溶剂。对于极性溶剂，由于汽化慢，需要分流，因而样品利用率低，影响了整个系统的灵敏度。热喷雾接口是80年代发展起来的新的接口装置。这种装置包括汽化器、电窝室和抽气系统三部分。汽化器是一根金属毛细管，内径约0．15mm,毛细管采用直接电加热法加热。电离室有发射电子的灯丝和放电电离装置。抽气系统主要是一个机械泵，有的加冷阱，目的为了捕集溶剂。热喷雾接口的电离方式有三种：直接热喷雾电离、放电电离和电子束电离。热喷雾电离是在流动相中加入电解质(如醋酸铵)，当流动相通过加热的汽化器后，以接近汽化(或部分汽化)的状态从毛细管喷出，形成合有细微雾滴的气流，因为溶液中合有电解质，溶液中就含有一定量的离子，微小雾滴因而带电。随着雾滴的不断蒸发变小，形成局部强电场，发生场解吸电离。场解吸电离生成的溶剂离子和样品离子还可以通过离子分子反应生成新的离子。此外，还可以利用放电电离和电子束使热喷雾气流产生化学电离。先使溶剂分子电离，然后与样品分子反应生成样品离子。电离生成的离子进入分析器，溶剂气体由抽气系统抽出。热喷雾方式的特点：(1)直接热喷雾电离产生的样品离子一般为质子化的离子或所加阳离子与样品分子的合成离子，如(M十H)+，(M十NH4)+等。这种电离方式比化学电离温和，谱图往往有较强的准分子离子。因而更适用于难汽化和热不稳定样品的分子；(2)能满足一船液相色谱流量要求，100%的水也能分析；(3)有良好的色谱分辨率，灵敏度等于或优于传送带方式；(4)需加入电解质，操作麻烦，结构信息少，适合于四极质谱而不适合于磁质谱。以上两种联接装置，虽然使液相色谱和质谱的联用成为可能，但都有不足之处。目前正在发展中的超临界流体色谱(SFC)和质谱(MS)联用，可能是对难挥发、易分解物质进行联用分析最有前途的方法。

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2010/10/22 18:03:48 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

第十四课质－质联用质谱—质谱联用80年代初，在传统的质谱仪基础上，发展了质谱—质语(MS—MS)联用技术。它和GC—MS不同， GC—MS是依靠GC将混合物分离，然后由MS定性。而MS—MS则是依靠第一级MS分离出特定的离子，经过碰撞活化后，再依靠第二级MS进行定性分析。质谱—质谱联用方式很多，既有磁式质谱—质谱联用，如BEB型、EBE型、BEBE型(B：磁分析器，E：静电分析器)，又有四极质谱—质谱联用，如QQQ型(Q：四极场)，也有混合质谱项谱联用，如EBQQ型。无论哪种类型的联用，都采用了碰撞诱导分解(CID)技术。质谱—质谱联用技术对于有机物结构研究是非常有用的。利用它可以进行于离子扫描、母离子扫描以及中性丢失扫描。子离子扫描可以用来研究某个化合物的结构；母离子扫描则用以研究一组相关的化合物；而中性丢失扫描。可以在复杂的混合物中，寻找具有相同官能团的系列化合物。同时，采用MS—MS技术还可以直接进行混合有机物的分析。由第一级MS选择复杂混合物中的特定离子，碰撞活化后由第二级MS定性测定。另外，对于分子量大的热不稳定的化合物，可以利用场解吸—质谱—质谱(FD—MS—MS)或快原于轰击—质谱—质谱(FAB—MS—MS)联用方法，充分发挥MS—MS联用的优势。

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