主题：【分享】离子色谱仪检定规程

ＡＤ或ＰＡＤ 色谱柱：糖类分析色谱柱
淋洗液：参见附录２１６　　　　　检测器工作电极：Ａ
检测器工作参数：ＥＩ＝＋００５Ｖ，Ｅ２＝＋０６５Ｖ，Ｅ３＝－０９５Ｖ
　　　　　　　　Ｔ１＝１２０，Ｔ２＝６０，Ｔ３＝１８０ 葡萄糖参见附录Ａ２１５

注：检测器、色谱柱及淋洗液等依仪器配置选择。
558 定量重复性的检定
按表5选定检定的色谱条件，待基线稳定后，各系统以峰高约为05倍满刻度的各标准物质进样，连续测定五次，按式（7）计算各系统的定量重复性，即定量的相对标准偏差。
式中 RSD——相对标准偏差
——第次测定的峰高或峰面积
——峰高或峰面积的平均值
——测定次数
——测定序号。=1。2。3。。。，
559 衰减器误差的检定
在检测器输出端接一只数字电压表（或直接用经校准过的与仪器配套使用的记录仪），在不启动泵的情况下，将检测器的“检测池”（“CEL”）开关置于“开”（“ON”）位置，“自动补偿”（“AUTO OFFSET”）开关置于“关”（“OFF”）位置，从最高灵敏度档开始，依次按下衰减器选择按键，在数字表上读出相应的电位值或记录仪上的数值，重复测量三次，取算术平均值，按式（8）计算相邻两档换误差H，取H最大者作为仪器的衰减器误差。
式中 ——相邻两档换档误差
——第档标示值
——衰减器置第+1档时测得的峰高或峰面积
5510 线性范围的检定
按表5选定的色谱条件，输出范围设置适当灵敏度档。待基线稳定后，各系统分别取表6中的各标准溶液进样，每种浓度的标准溶液测定三次，取平均值，以标准溶液浓度对峰高或峰面积作图，找出曲线拐点（实测值较理论值低5%处），此为保持线性响应所允许的最大检测浓度，并以线性回归性计算线计算线性相关系数，其值应大于09，否则应重新测定。最大检测浓度与检测限之比即为线性范围。
表6 检定线性范围所需标准溶液
检测器 ECD AD或PAD UV/V
标准溶液名称 氯离子水溶液 葡萄糖水溶液 铜离子水溶液
005 005 005
标准溶液质量 050 050 050
（/L）50 50 50
500 500
6 计量管理
61 检定结果处理
611 检定数据按“检定记录格式”记录（参见附录D）
612 经检定后的仪器，发给检定证书（参见附录C）。在检定结论中需明确说明被检定的仪器应属于何种级别、是否合格、存在问题和建议等。
613 按本规程检定，凡带的检定项目都达到要求的评定为合格仪器。只有一个带的检定项目不合格时：（1）若是其中一个检测器，仍可认为仪器合格，但必须注明不合格的检测器；（2）若是其它项目，则该仪器评定为不合格仪器。
62 检定周期
621 新安装和修理后的仪器应按本规程进行首次检定。
622 随后检定
6221 每次样品分析前都要用校准工作液进行仪器的校准。
6222 电导池电导率校准周期为3个月。电导检测器灵敏度下降，则需要及时校准。
623 离子色谱仪的检定周期为2年，若更换部件或对仪器性能有怀疑时，应随时检定。

很不错的资料，乐果有没有自己鉴定的实际操作过程呢，拿出来分享一下。

说的很详细啊

楼主很辛苦！谢谢！