主题:【讨论】气质鬼峰不知如何解决?

浏览0 回复16 电梯直达
小鬼当家
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做邻苯二甲酸盐,之前仪器设置:
柱温条件设置:
初始温度: 150/min      维持时间: 0.2min
升温速率: 15/min  150 to 250℃,  维持时间: 0min
升温速率: 10/min   250℃ to 300, 维持时间: 3min
溶剂延时:4min 进样口温度:270℃
色谱-质谱接口温度:300℃
离子源温度:230℃
载气:氦气,纯度≧99.9999%;流速,1.0mL/min;
进样量:1µL;
进样方式:不分流进样,1min后开阀;
电离方式:EI;
质量扫描范围:50~550;
电离能量:70eV;

现在的升温程序有所改变如下,其它条件都没有改变,现在的TIC出现很多鬼峰,试过老化柱子,切柱子,跟换衬管,分流平板,隔垫,进样口螺母,还是有很多鬼峰,不知如何解决,难道柱子要报废了,才用了半年,平均每天80个样品,
初始温度: 100/min      维持时间: 0.5min
升温速率: 35/min  100 to 270℃,  维持时间: 0min
升温速率: 25/min 270℃ to 300, 维持时间: 3min
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也是邻苯二甲酸盐的离子,149.104.71等等,可能是柱子脏了,但是老化也没有用
阿宝
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多半是柱子的问题,分析这个东西很容易污染的。建议换柱子试试!
与我常在
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原文由 cgh418(cgh418) 发表:
多半是柱子的问题,分析这个东西很容易污染的。建议换柱子试试!


是否它在柱子里残留造成?怎么防止其污染柱子?
对于ms而言。这柱子是非常普遍的
死鬼
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大家做令苯二甲酸盐用的是什么样的柱子? 今天换了根柱子峰形很好,HP5MS不耐用
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