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X射线荧光光谱仪（XRF）
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主题：关于x-荧光光谱仪的制样方法！

浏览0 回复59 电梯直达
xuhong
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发表于：2002/05/05 05:34:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被论坛管理员设置为精华； 奖励积分记录： 论坛管理员(5分)
各位前贤：用x荧光光谱仪进行微量分析时有什么样的制样方法最好（除压片法外），怎么做？谢谢！

制样参见次讲座帖：
【线上讲座14期】X 射线荧光制样方法浅谈
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2002/5/6 11:57:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有熔融制片法，薄样制样法。
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qutum
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2002/11/8 16:29:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有一种薄膜，用微量注射器把溶液样品点到中间的小坑上，一烘干，溶液自动富极在小坑里，而样品架使该小坑正好在能谱准直器的中心。能分析几个ppb的痕量元素。校正标准都是商品化的。

请问：您经常用压片法制样吧，你听说过用粉末直接分析（不制样）吗？准确度如何？压片机哪里有卖呀？要多大压力的才好。问题太多了，欢迎和我直接交流。
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Last edit by qutum
beijingljd
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2003/1/8 10:36:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、固体粉末样品直接压样（2000KG压力）；
2、固体样品加硼酸高温熔融制样（制成玻璃片）；
3、液体样品直接测量（用样品杯）；
4、固体样品消解（如微波）后按液体方法分析；
5、液体样品用滤纸片浸泡吸收后，再分析测量滤纸上的待测元素含量；
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qutum
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2003/3/20 10:58:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢各位的跟贴！
还有问题请教啊
1、能量色散X-射线荧光光谱仪能准确测粉末的成分吗，怎么我找的一些资料都是使用波长色散X-射线荧光光谱仪啊，听别人说前者是定性测量的，后者才能定量测量，不知对不对
2、能推荐一本比较好的这方面的书吗，关于制样方法和仪器使用的
3、我想测电站锅炉中受热面上的污垢和腐蚀产物的成分（都是金属氧化物），但待测样品的各种物质的含量变化范围很大，什么方法好啊
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xuhong
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2003/3/31 16:49:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关于能散和波散的区别，我以为不可以简单地给出结论。要根据测试精度要求，和样品的性质来决定。

Bruker-AXS （布鲁克）最新的S4系列（1kW--EXPLOER，4kW --pioneer）具有变动理论阿尔法系数基体校正功能。适合于各种含量变化范围大的样品分析。据我所知：其他各厂家的产品均采用固定阿尔法系数校正，而阿尔法系数是随着含量的变化而变化的。为了补偿固定阿尔法系数矫正的不足，有一家的产品进一步采用了贝塔系数（二次）和伽玛系数（三次）校正；但是带来的问题在于：需要测试标样的数量大为增加。但是变动阿尔法系数校正就不存在这样的问题。

另外，布鲁克仪器的陶瓷X光管和发生器在测试中给出的最佳条件就是：满功率运行！在测试一个样品时，对于所含的不同元素，根据最佳的激发管电压（对于轻元素无需很高的激发电压），按照满功率得到最大激发管电流；电压和电流的切换时间小于2秒。大大提高测试的灵敏度。对应于此，其他产品只能整体考虑所测试的各个元素，选择照顾大多数元素测试的一个非最佳条件。

如果您希望采用XRF测试你提及的样品。不妨试试布鲁克的XRF。
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wdy99
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2003/11/18 16:47:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
xuhong老师，您对Bruker的好像很了解，我在网上看到Bruker的4kW和1kW结构完全一样，价格一样。听说在美国4kW故障率太高全部招回，有这回事吗？
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zhengjm
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2003/11/19 13:52:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
尽量不要用溶液法，特别是溶液中含易挥发酸时。我们的仪器即使用气体，内部还是出现腐蚀情况，现在只用熔片法。如果是下照式，压片法也不建议使用，粉末掉到光管就麻烦了。
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2003/11/19 13:56:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关于滤纸法，有专用滤纸，外型是圆片的滤纸，滤纸外围有防水圈，溶液不会流出圈外，这样样品分布比较均匀，样品量可以通过控制滴入溶液量调节。国外有相关文献，是做饮用水中杂质的。
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dingfujun
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2004/4/23 9:31:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是新来得，请大家多照顾
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dingfujun
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2004/4/23 9:33:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
跟大家学了很多好东西，感谢
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