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(这个贴原是为了回答网友的问题,也未打算参加原创赛,但既然写了,就放在这里和大家交流一下。其实我一直用内标法定量,但是是用自己的软件,并不用安捷伦的工作站定量,并不是说它不好,而是个不错软件。)
安捷伦GCMS内标法定量简介(以5975为例)
一、 内标法基础回顾(包括外标法的概念)
1. 定量响应值
不同的物质,由于其物理性质,化学性质(化学结构)的不同,在气相色谱检测器(FID,TCD,FPD,ECD,MSD等)上的响应会不同。相同量的同种物质对不同检测器响应不同。相同量的不同物质对于同一种检测器响应不同。在质量选择检测器(MSD)上,物质的化学结构不同,电离电位不同,需要的电离能量不同,裂解碎片不同,裂解碎片丰度不同,这样得到的质量离子色谱图的峰面积或峰高也不同(当然总离子色谱图的峰面积也不同)。直接用响应信号定量,必然导致较大误差。故引入响应因子或校正因子。定量响应因子或校正因子对检测器产生的信号加以校正,校正后的峰面积可以定量的代表物质的含量。例如图1中A, B, C三个化合物的有不同的含量和峰面积。
图 1
图2
图3
图4
图5
图6
图7
定量数据库全局参数 (Quantitation Database Globals) 窗口用来编辑在当前的分析 中所有化合物的有关信息。在这儿可以设置定量报告、峰位置、新化合物资料等参数。这些参数设置是针对所有化合物的,但对某具体化合物可以改变设置。图8
在Choose Compound Name选dodecane点Add加入到校正表;接着Biphenyl,内标物,点ISTD;接着Add 4-ChloroBiphenyl及Methyl Palmitate。
Add(添加) 将该化合物、其目标离子和三个限定离子添加到定量数据库中。
图12
图14
点Edit Compounds中的“确定”,左下角会出现Finished setting up calibration table,完成。并保存方法,(否则,关掉工作站后,已建立的内标定量数据库将会丢失)。这样就完成了建立内标定量数据库(单级校正)。
图19
图20
图21