主题:请教 凯式定氮仪相关问题

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aldx
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我测得是氮的含量,为什么我每次滴定的空白总是0.6ml,就是只用浓硫酸,硫酸铜、硫酸钾做催化剂。为什么它氮的含量会那么高呢。
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stonesong1
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检查一下使用试剂是否N含量偏高?我在东海粮油时用户碰到过这个问题,国产试剂质量不稳定,可以用GC检测。
我是Foss公司上海办事处的,希望大家多关照。
aldx
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看看试剂贮存,是不是浓氨水和硫酸放在一个柜子中,氨水会将硫酸污染。
aldx
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用优级纯是不是化学纯要好,GB/T6439-92里要求的浓硫酸要无氮的,请问有没有无氮的硫酸?
zhougeng
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velp
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lijian1985515
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是你的化学试剂不好!做凯氮催化剂需要不含氮,比较特殊。包括使用的水都不能含氮,要求也比较高。严格来说需要在做样前测凯氮使用的试剂和水的总氮。还有实验过程中样品可能会接触到的各种仪器设备都不能被氮元素污染,比如消解管,滴定部分。再有可能消化的时候溶液吸收一些空气,空气中氮含量可不低。
我的建议是使用更为先进的杜马斯法,不用浓硫酸,硫酸铜、硫酸钾等试剂和水,不用消解,不需滴定,一般几分钟就出结果,安全可靠,方便快捷。

原文由 aldx 发表:
我测得是氮的含量,为什么我每次滴定的空白总是0.6ml,就是只用浓硫酸,硫酸铜、硫酸钾做催化剂。为什么它氮的含量会那么高呢。
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