主题:【仪器参数解读(三)】第一集:原子吸收参数全解析

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小卢
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                史上最全面的仪器参数解读之第一集:原子吸收参数全解析

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奖励规则:
1.参与次数越多奖励越多
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=============分================割===============线===========================

                                        原子吸收参数分享
1.
光学系统检测器
波长范围:189900nm185.0~900.0nm
光栅面积:64x72mm
光栅刻线:1800线/mm
狭缝:狭缝的宽度与高度均可自动选择;
双闪耀波长:236nm597nm, 全波长范围内光通量均衡;
谱带宽:0.2,0.7,1.3,2.0nm(4段自动切换)
2. 石墨炉系统
温度:室温~2600,可实现低温原子化;

斜坡时间:0~99秒,最小增量1秒;
保持时间:0~99秒,最小增量1秒。
石墨炉自动进样器指标:
线性相关系数:≥0.9995。
3. 操作软件技术指标
数据扩展:仪器吸收值、浓度或发射强度等读数可在0.01100倍的范围内扩展。

积分时间:可按0.1秒的增量在0.160秒之间任选;
读数方式:包括时间平均积分、峰面积和峰高测量功能;
校正曲线:多达15个标准点的各种校正曲线法供选择
---------------分-----------------割----------------线-------------------------

由您来解析:

第一部分:
1.波长范围的大小影响样品的检测吗?189nm、185nm的不同会给样品检测带来区别吗?
2.光栅面积、刻线、
狭缝到底代表了什么意思呢?选仪器时我需要注意这些吗?
3.双闪耀波长是指什么?
4.谱带宽又代表了什么意思呢?0.2,0.7,1.3,2.0nm(4段自动切换)有什么优势吗?

第二部分:
1.选购仪器时,对于石墨炉中的最高温度有要求吗?
2.何为斜坡时间?何为保持时间?题目中的0~99秒,最小增量1秒,是不是一般仪器都能达到啊?

第三部分:
积分时间可按0.1秒的增量在0.1至60秒之间任选,代表的是什么意思呢?
你还有哪些参数有疑问?我提出的问题中有什么纰漏或错误?欢迎您回帖讨论!!!


推荐答案:haodou000回复于2010/10/30
第二部分:
1.选购仪器时,石墨炉中的最高温度主要影响测定的高温元素,例如Cr\Ni\Ba等,如果温度不够高的话会有严重的拖尾现象及影响下一样品测定,常见PE800为2500°,日立2800°,耶拿3000°。
2.斜坡时间指斜坡式升温时间,保持时间指保持一定温度的时间,这两个参数一般仪器都相同,是有用户自己设置。选购时有个重要参数就是升温速率,直接影响消除干扰及原子化效果,越高越好。耶拿现在达到3000/s。
还有个参数,石墨管加热方式,PE、耶拿采用横向加热,样品受热均匀,重现性好。

第三部分:
积分时间在原子吸收就是指原子化时间,一般5秒,没有太大意义。
补充答案:

sll2009回复于2010/10/31

第二部分:
1.选购仪器时,对于石墨炉中的最高温度有要求吗?
答:现在的仪器基本上就那么高的温度了,基本没有什么区别了吧

名字长了容易引起注意回复于2010/11/01

1.波长范围的大小影响样品的检测吗?189nm、185nm的不同会给样品检测带来区别吗?


这个是有区别的,比如钠就主灵敏线和次灵敏线,测得浓度范围都不一样。
另外189和185这是两个概念,因为元素有特定的吸收波长,不可以胡乱修改

jdjy118回复于2010/11/01

第一部分:
1.波长范围的大小影响样品的检测吗?189nm、185nm的不同会给样品检测带来区别吗?
2.光栅面积、刻线、狭缝到底代表了什么意思呢?选仪器时我需要注意这些吗?
3.双闪耀波长是指什么?
4.谱带宽又代表了什么意思呢?0.2,0.7,1.3,2.0nm(4段自动切换)有什么优势吗?
我觉得只要仪器允许的话还是波长、光栅刻线、带宽(光谱带宽)范围越大越好。189、185nm的波长属于紫外范围。当然会给样品检测带来影响,因为只有在此波段的待测元素特征波长才可测定用。光栅面积、刻线、狭缝也是仪器本身功能特性吧选仪器是还是要注意这些条件的,比如:光谱通带有0.2、0.4、1.2、2.0多见,你说的0.7、1.3就是进步吧,哈哈哈!至于双闪耀波长该不会是指双光束吧?光栅面积应该是指刻线的有效面积,刻线是指在光栅上的1mm宽带中刻的道数,狭缝影响分辨率,带宽用来表征仪器的光谱分辨率。


dahua1981回复于2010/11/02

第一部分:
1.波长范围的大小影响样品的检测吗?189nm、185nm的不同会给样品检测带来区别吗?
影响,范围太小有些元素就无法检测了。肯定的,不同元素的特征吸收线是不同。
2.光栅面积、刻线、狭缝到底代表了什么意思呢?选仪器时我需要注意这些吗?
代表仪器的灵敏度应该是,选仪器时一定注意这些
3.双闪耀波长是指什么?
这个不明白

4.谱带宽又代表了什么意思呢?0.2,0.7,1.3,2.0nm(4段自动切换)有什么优势吗?
带宽与仪器灵敏度有关


积分时间可按0.1秒的增量在0.1至60秒之间任选,代表的是什么意思呢?

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wccd
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第四部分讨论:

检测器:
1.光电倍增管PMT;
2.紫外高灵敏度CCD
线阵检测器;
3.全谱高灵敏度阵列式多象素点专用固态检测器(低噪声 CMOS电荷放大器阵列)。
光源:
1. 空心阴极灯:辉光放电灯。火焰法(乙炔混合气燃烧),石墨炉法(瞬时低压大电流,温度剧升);
2.  连续光源:高聚焦短弧氙灯。(无需背景校正)【是技术的提高呢?还是华而不实的噱头?】

光路 :高光通量单光束/双光束自动切换
光栅:另有54x54mm高分辨率的中阶梯光栅
双闪耀波长:另有250nm和490nm

背景校正:氘灯背景校,自吸背景校正

石墨炉温度:室温~3000℃,可实现低温原子化。
石墨炉加热:横向加热石墨炉技术
  【还有其他加热方式吗?他们之间有什么不同吗?】

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2010/11/13 15:37:48 Last edit by wccd
ghcily
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第一部分:
1,波长范围大小应该不会影响检测吧。
2,光栅面积应该是指刻线的有效面积吧,刻线是指在光栅上的1mm宽带中刻的道数,还有一个参数就是“光栅常数”。狭缝影响分辨率。
3,是不是双闪耀光栅?
4,谱带宽:单色器射出的单色光谱线强度轮廓曲线的二分之一高度处的谱带宽度。用来表征仪器的光谱分辨率。

不太懂,以上有误之处还请专家指出。
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2010/10/30 6:59:45 Last edit by ghcily
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原文由 ghcily(ghcily) 发表:
第一部分:
1,波长范围大小应该不会影响检测吧。
2,光栅面积应该是指刻线的有效面积吧,刻线是指在光栅上的1mm宽带中刻的道数,还有一个参数就是“光栅常数”。狭缝影响分辨率。
3,是不是双闪耀光栅?
4,谱带宽:单色器射出的单色光谱线强度轮廓曲线的二分之一高度处的谱带宽度。用来表征仪器的光谱分辨率。

不太懂,以上有误之处还请专家指出。


具体问题接下来的版友也可以评判,说出自己的意见。参与就有奖励!!!
iamquan
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3. 连续光源:高聚焦短弧氙灯。(无需背景校正)

现在是否很少的仪器能达到呢?
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haodou000
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第二部分:
1.选购仪器时,石墨炉中的最高温度主要影响测定的高温元素,例如Cr\Ni\Ba等,如果温度不够高的话会有严重的拖尾现象及影响下一样品测定,常见PE800为2500°,日立2800°,耶拿3000°。
2.斜坡时间指斜坡式升温时间,保持时间指保持一定温度的时间,这两个参数一般仪器都相同,是有用户自己设置。选购时有个重要参数就是升温速率,直接影响消除干扰及原子化效果,越高越好。耶拿现在达到3000/s。
还有个参数,石墨管加热方式,PE、耶拿采用横向加热,样品受热均匀,重现性好。

第三部分:
积分时间在原子吸收就是指原子化时间,一般5秒,没有太大意义。
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检测器:
1.光电倍增管PMT;信号放大系统,主要用于顺序扫描的检测器,一个光电倍增管一次暴光只能检测“一条”谱线,无法“同时”测定分析线和背景的强度、
分析线的强度,
2.紫外高灵敏度CCD线阵检测器;电荷耦合器件CCD:是将电荷在检测单元之间逐个转移到一个具有电荷感应放
大器的检测单元上进行读出,每个检测单元之间不是相互独立的,其具有较高的量子效率
和光谱响应范围。因栅极对光的有强烈的吸收,因此一般采用背照射式,当有强光照射到
局部CCD 时存在电荷溢出现象,一般依靠信号处理电路来解决检测器的溢出问题,属于
破坏性读出。而分段耦合器件SCD也属于电荷耦合器件一种改进,主要是为减少CCD转
移电荷所需要的历程,通过独立设计,解决了CCD全部读出的缺点,SCD段与段之间无
溢出现象,但不能解决段内溢出现象,当然目前所有公司采用的CCD 检测器都是经过自
己特殊设计的,比如:VARIAN 的ICP 720 以上系列使用的CCD,具有很高的数据读取
速度和抗溢出设计,并且也能够进行摄谱、光谱指纹分析。因此CCD 做为ICP 检测器已
经是非常成熟的工艺。
3.全谱高灵敏度阵列式多象素点专用固态检测器(低噪声 CMOS电荷放大器阵列)。这个好像是PE用的,优点也就是低噪声。
光源:
1. 空心阴极灯:辉光放电灯。火焰法(乙炔混合气燃烧),石墨炉法(瞬时低压大电流,温度剧升);
2.  连续光源:高聚焦短弧氙灯。(无需背景校正)
目前只有耶拿在用,不需要空心阴极灯,可以发射190-900nm波长,背景校正由氙灯同时完成。灵敏度高于普通石墨炉,是最先进的技术。同时测定多种元素,测量时间短,运行成本底。价格约100万。
这两个没看懂。

光路 :高光通量单光束/双光束自动切换  光路决定仪器的性能,PE的仪器之所以稳定,就是有独特的光路设计。
光栅:另有54x54mm高分辨率的中阶梯光栅  这个不太懂,应该影响灵敏度。
双闪耀波长:另有250nm和490nm
背景校正:氘灯背景校,自吸背景校正  背景校正一般使用塞曼矫正,耶拿现在使用三相塞曼及可变磁场,三相可以防止二相塞曼发生偏转。火焰中氘灯扣背景效果较差,目前火焰只有日立使用塞曼扣背景。

石墨炉温度:室温~3000℃,可实现低温原子化。
石墨炉加热:横向加热石墨炉技术
这个前面写了
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2010/10/31 20:01:51 Last edit by wccd
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还有个自动进样:普通的自动进样器都差不多,耶拿有固体进样,固体、半固体直接加入样品舟,进行灰化原子化,很适合食品、化妆品的检测,省去了复杂的前处理。
还有种固体进样是通过激光灼烧,由载气将蒸汽带入原子化器进行检测。
售后服务响应时间及配件、维修价格也很重要,有些石墨管漫天涨价,从一千涨到一千三,维修直接更换主板之类,少则四五万,多至十几万很正常。
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3. 连续光源:高聚焦短弧氙灯。(无需背景校正)

现在是否很少的仪器能达到呢?


好像耶那是最早用这种光源的吧。
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3. 连续光源:高聚焦短弧氙灯。(无需背景校正)

现在是否很少的仪器能达到呢?


好像耶那是最早用这种光源的吧。


上次咨询pe的,还不是。是不是技术要求比较高?还是华而不实啊?
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3. 连续光源:高聚焦短弧氙灯。(无需背景校正)

现在是否很少的仪器能达到呢?


好像耶那是最早用这种光源的吧。


上次咨询pe的,还不是。是不是技术要求比较高?还是华而不实啊?


技术确实要求比较高,好处是测试时不用换灯,缺点好象是信噪比差一些。
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