实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8091933今日发帖：20 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液质联用（LCMS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【讨论】硝基呋喃求助

浏览0 回复10 电梯直达
semibeauty
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2010/10/29 17:01:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位做硝基呋喃的大侠，我现在刚开始做，外标法只能做到1ppb。。。是标准品衍生做的，不是现成衍生好的标准品。。看文献都能做到零点几ppb，不知道什么原因，我们是agilent仪器。。请大家指教，谢谢了
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
论坛版主招募|新窦
capinter
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/10/29 21:16:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的仪器是哪个型号的？仪器各个参数优化了吗？前处理是怎么样的？安捷伦的仪器一般带基质的至少也能做到0.5ppb以下的，衍生化的纯标样0.1ppb响应都是不错的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
semibeauty
semibeauty
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/10/30 10:08:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 新窦(capinter) 发表:
你的仪器是哪个型号的？仪器各个参数优化了吗？前处理是怎么样的？安捷伦的仪器一般带基质的至少也能做到0.5ppb以下的，衍生化的纯标样0.1ppb响应都是不错的。

6410B的。。仪器参数优化过了，现在只做了AOZ和AMOZ..前处理是用HLB小柱萃取的。。标准曲线还是不带基质的，所以感觉不太对。。。就是看到安捷伦的文献0.1ppb相应很很好！我现在1ppb刚好S/N 10
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
hujiangtao
hujiangtao
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/10/30 10:52:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主用内标试试
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
论坛版主招募|新窦
capinter
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/10/30 14:41:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 semibeauty(semibeauty) 发表:
6410B的。。仪器参数优化过了，现在只做了AOZ和AMOZ..前处理是用HLB小柱萃取的。。标准曲线还是不带基质的，所以感觉不太对。。。就是看到安捷伦的文献0.1ppb相应很很好！我现在1ppb刚好S/N 10


0.1ppb的纯标S/N 10还差不多，不知你的流动相是什么？会不会是你的标准品经前处理衍生回收低造成的？不知楼主有没有买已衍生化好的标准品呢？最好能直接用衍生化好的试试。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
semibeauty
semibeauty
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/11/1 10:34:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
楼主用内标试试

没有买内标啊。。内标法和外标法差别大吗
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
semibeauty
semibeauty
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/11/1 10:36:06 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 新窦(capinter) 发表:
原文由 semibeauty(semibeauty) 发表:
6410B的。。仪器参数优化过了，现在只做了AOZ和AMOZ..前处理是用HLB小柱萃取的。。标准曲线还是不带基质的，所以感觉不太对。。。就是看到安捷伦的文献0.1ppb相应很很好！我现在1ppb刚好S/N 10


0.1ppb的纯标S/N 10还差不多，不知你的流动相是什么？会不会是你的标准品经前处理衍生回收低造成的？不知楼主有没有买已衍生化好的标准品呢？最好能直接用衍生化好的试试。

流动相是乙腈和0.1%甲酸。。。已经衍生好的标准品没有买，唉，我也有想过这个。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
论坛版主招募|新窦
capinter
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/11/1 12:56:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 semibeauty(semibeauty) 发表:
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
楼主用内标试试

没有买内标啊。。内标法和外标法差别大吗


如果AOZ、AMOZ这些外标响应值低，那用内标也是一样的。内标法、外标法并不影响响应值，只是定量结果会准确点。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
论坛版主招募|新窦
capinter
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/11/1 13:02:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 semibeauty(semibeauty) 发表:
流动相是乙腈和0.1%甲酸。。。已经衍生好的标准品没有买，唉，我也有想过这个。


流动相试度用0.5mmol/L醋酸胺水溶液：0.5mmol/L醋酸胺甲醇溶液。

你的流速、进样量多少的？是C18柱吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zhc609
zhc609
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/11/1 13:48:13 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相试度用0.5mmol/L醋酸胺水溶液：0.5mmol/L醋酸胺甲醇溶液。
呵呵，和我们的一样呀。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
semibeauty
semibeauty
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/11/6 11:03:31 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 新窦(capinter) 发表:
原文由 semibeauty(semibeauty) 发表:
流动相是乙腈和0.1%甲酸。。。已经衍生好的标准品没有买，唉，我也有想过这个。


流动相试度用0.5mmol/L醋酸胺水溶液：0.5mmol/L醋酸胺甲醇溶液。

你的流速、进样量多少的？是C18柱吗？

2.1*150 3.5um C18，流速0.2，进样量5ul
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【讨论】硝基呋喃求助
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁