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气相色谱（GC）
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主题：【求助】气相 样品检测出现问题？

浏览0 回复9 电梯直达
beijita45
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发表于：2010/11/02 10:00:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]八种残留溶剂的检测
本人现在做一品种的方法学试验，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]需检测的有机溶剂8种，甲醇、甲苯、二氯甲烷、乙腈、乙酸乙酯、正己烷、丙酮、甲基叔丁基醚。其中样品在水中为溶解，请教下各位大侠能不能给个好的分析条件或者好的建议！谢谢

本人对于气相色谱实在是一窍不通，还请各位就本项目的残留说说具体的摸索方法以及其他的可行之道。
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阿宝
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2010/11/2 15:35:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空进样，DB-1(1um膜厚)的柱子，柱温低一点，可以分开
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2010/11/2 15:35:34 Last edit by lpr20
zyx1108
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2010/11/2 16:19:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用合适的溶剂萃取后直接进样，可以吗？
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戈壁明珠
zongguitang
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2010/11/21 12:16:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 beijita45(beijita45) 发表:
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]八种残留溶剂的检测
本人现在做一品种的方法学试验，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]需检测的有机溶剂8种，甲醇、甲苯、二氯甲烷、乙腈、乙酸乙酯、正己烷、丙酮、甲基叔丁基醚。其中样品在水中为溶解，请教下各位大侠能不能给个好的分析条件或者好的建议！谢谢

本人对于气相色谱实在是一窍不通，还请各位就本项目的残留说说具体的摸索方法以及其他的可行之道。

楼主，样品溶于水，可以用顶空来做，也不需要什么前处理。
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阿宝
lpr20
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2010/11/21 12:21:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyx1108(zyx1108) 发表:
用合适的溶剂萃取后直接进样，可以吗？

合适的萃取溶剂不好选，顶空相对简单一点
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xinhaoqi
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2010/11/22 10:46:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
萃取也可以，但水相中的挥发物直接用顶空做最方便
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xdj0925
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2010/11/22 13:42:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、先用较低的柱温在相同条件，分别8种溶剂的标准品，经确定在你的色谱柱的响应时间，起一个定性作用。
2、定性完成之后，可以根据你所做的8种溶剂的保留时间来选择一个更付佳的方法，但必须得保证8种溶剂都得出峰，而分离度很好才行。
3、用顶空分析方法确实能带来很大的方便，现在有顶空进样器的操作方法很全面，有专为未知样品模索方法用的操作模式。
该帖子作者被版主 lpr20加 3积分， 2经验，加分理由：应助！
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joysdick
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2010/11/22 16:37:04 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空是可以，但是用水作溶剂不太好吧，甲苯沸点110度，顶空温度设低了，甲苯烘不出来，设高了，水蒸发的量太多，进多几针柱子就不好用了，而且这是要做方法学~用高沸点溶剂
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qqqid
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2010/11/22 17:19:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 joysdick(joysdick) 发表:
顶空是可以，但是用水作溶剂不太好吧，甲苯沸点110度，顶空温度设低了，甲苯烘不出来，设高了，水蒸发的量太多，进多几针柱子就不好用了，而且这是要做方法学~用高沸点溶剂

不用担心沸点高，比甲苯沸点更高的二甲苯、苯乙烯、异丙苯都可以用顶空法做，GB/T5750.8-2006里面顶空法70度做苯系物。
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家有田
1354www
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2010/11/22 21:01:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 joysdick(joysdick) 发表:
顶空是可以，但是用水作溶剂不太好吧，甲苯沸点110度，顶空温度设低了，甲苯烘不出来，设高了，水蒸发的量太多，进多几针柱子就不好用了，而且这是要做方法学~用高沸点溶剂


200度的沸点的物质都可以用顶空做，110度就更不在话下，现在的趋势是顶空做残留，不需要前处理样品，实用简单，楼主完全可以去尝试！
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