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主题：【求助】ECD对水有响应吗？

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turehy
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发表于：2012/02/27 11:22:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们单位准备要上生活饮用水项目，标准依据GB5750.8-2006,目前硬件完全符合的就是四氯化碳的检测，采用的是第二法：顶空毛细管柱气相色谱法。色谱：安捷伦6890N，柱：HP-5,30m×0.32mm×0.25μm，检测器：ECD，顶空进样器是PE的，顶空瓶也是PE配套的。操作条件完全参照标准：气化室温度：200℃，柱温：60℃，检测器温度：200℃，载气流量：2ml/min,分流比10：1，尾吹气流量：60ml/min。基线平稳，但是在用超纯水进样时，有两个较高的响应峰。我很疑惑，ECD对水应该是无响应的吧？对自来水可能还会有，毕竟自来水采用氯消毒，但是超纯水都有响应我就不知道是哪里有问题了，有没有人能给一些指导或建议？我没有做过方法验证，没有这方面的经验，希望能有砖家给予一点指导，谢谢
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shey_211
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2012/2/27 11:41:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是水进了你的柱子以后产生的柱流失吧，你居然敢用HP-5柱子进水样，估计柱子已经报废了！
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hza123
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2012/2/27 12:24:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ECD对水没有响应的，超纯水顶空也会有出峰的，要煮沸后冷却顶空才会没有杂峰，空气峰有的。
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coffee8
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2012/2/27 12:27:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有进空针试一下？
不知道是不是有残留？
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wanttofly
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2012/2/27 12:42:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Star(shey_211) 发表:
应该是水进了你的柱子以后产生的柱流失吧，你居然敢用HP-5柱子进水样，估计柱子已经报废了！


HP-5是交联的,进几次水样没那么严重吧
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turehy
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2012/2/27 13:23:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是完全按照标准做的，您看下标准，0ppb的标样顶空瓶里放的就是纯水，如果不行我想国标不会开这个玩笑，而且用的是顶空进样，不是直接进样，平衡温度只有40度，我想顶空瓶上部空间水蒸气含量应该不会有多少的，应该不会产生大的柱流失才对
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2012/2/27 13:30:39 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您的建议我感觉应该是对的，我没有对蒸馏水煮沸，我后面煮沸再试试看
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turehy
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2012/2/27 13:49:23 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hza123(hza123) 发表:
ECD对水没有响应的，超纯水顶空也会有出峰的，要煮沸后冷却顶空才会没有杂峰，空气峰有的。

另外我想问下应该怎么排除空气峰干扰，煮沸冷却再装瓶就行了吗？还是装瓶以后需要充氮气？
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hza123
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2012/2/27 16:04:51 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 turehy(turehy) 发表:
原文由 hza123(hza123) 发表:
ECD对水没有响应的，超纯水顶空也会有出峰的，要煮沸后冷却顶空才会没有杂峰，空气峰有的。

另外我想问下应该怎么排除空气峰干扰，煮沸冷却再装瓶就行了吗？还是装瓶以后需要充氮气？


空气峰肯定有的，响应还挺大，但不影响出峰，煮沸冷却装瓶就好了。hP-5是交联柱，进一点水没关系的。
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l777511b
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2018/4/29 10:26:31 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是装瓶以后需要充氮气？ 很有想法，相信你已做的不错。
这个空气峰，严格上应是氧气峰，竟然有文献说是水峰，呵呵有的文献比较模糊 溶剂峰，确实可以充氮气降低，但没多大必要。
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xx_dxd_xx
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2018/4/29 16:02:03 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ECD对水有响应，但是不大。直接水进ECD也是没问题的。
楼主做出来的峰应该就是水中的氯仿和其他的卤代烃。
不要被所谓的超纯水蒙蔽。目前国产纯水机去除有机物的效果很差，基本上没有去除挥发性卤代烃的功能。我实测过多个国产纯水机和一些市售纯净水，比如哇哈哈、屈臣氏这些，都检出有氯仿等卤代烃。所以做卤代烃的水必须要处理再用，可以通氮气回流两小时，也可以过活性炭吸附柱之后再次蒸馏。
进口的密理博纯水机里面有吸附和紫外光降解功能，可以很好的除掉有机污染物，比国产的确实好很多。
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