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主题：【已解决】安捷伦GC7890A-5975C 更换衬管引发的问题

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双鱼
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发表于：2010/11/04 12:37:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
安捷伦GC7890A-5975C 更换衬管引发的问题

求助。今天更换了衬管，更换的时候没有放空没有关机之类的
直接更换的，动作比较慢，更换完之后调谐发现不通过，N：O比太高 然后验证调谐的时候指出是漏气，
我想问几个问题，（本人小白，希望大家不要笑话）
1.漏气对于仪器和检测有什么实质性的影响
2.这样检测出漏气的话 怎么办（听说通载气过夜就行了，但是今天有报告必须出，怎么办，可以把载气的气压调高，然后快速通几个小时后在调谐看看通过吗？我理解就是比如0.5压力的载气要通24小时的话，是不是1.0的只要10多个小时就够了）
3.我用的是内标法的标准曲线，我更换完衬管之后，需要重新做标准曲线吗？
4.换下来的衬管，在外壁（衬管的外币）有很多比较粗的螺纹装的黑色痕迹，不知道是什么原因导致的(以解决，原来的同事换衬管的时候。在200多度的高温下。我狂晕，然后那个手套被烤黑的指纹留在了衬管上面)

今天一下午了 找了A的工程师，让我做一个分流看看。实际了几个小时。无效果。然后准备通载气过夜试试，看看明天能自动调谐成功不，
还有个事情想问下大家，我在自动调谐的时候,中途看到一个推斥级的峰，相当的烂，好比一个很不规则的锅 往下扣的那种.这又是为什么？

附上今天下午 空气和水检查的结果，希望大家帮我快点解决问题 谢谢

最大灵敏度快速调谐：air.u
相对丰度：
18/69=5.57 水%
28/69=1155.06
32/69=385.39
44/69=3.38 co2
28/18=20736.30 N2/水

求解大家
今天仅仅是换了下衬管 其他东西都没有动

今天再次换了个隔垫，再次取出衬管，取出玻璃毛。然后放入。进行前进样口老化-。-（估计是这个原因），由于没老化 导致O行圈没有密封
该帖子作者被版主 symmacros加 2积分， 2经验，加分理由：有始有终，报告最新结果。
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huanlegu
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2010/11/4 12:58:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
漏气结果不可取，损坏柱子；不就只是换一衬管吗？把进样口紧一下还不行？按道理讲是需要重新做曲线的，那要具体问题具体分析，你可以对照后绝对做不做新曲线。。。
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阿宝
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2010/11/4 13:06:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
给你转到GCMS版面吧，放在那里更合适
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双鱼
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2010/11/4 13:15:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢楼上的。00.00不知道针对问题2和4有什么解决方法
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死鬼
vonjimi
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2010/11/4 13:29:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 360979222(360979222) 发表:

安捷伦GC7890A-5975C 更换衬管引发的问题



求助。今天更换了衬管，更换的时候没有放空没有关机之类的

直接更换的，动作比较慢，更换完之后调谐发现不通过，N：O比太高 然后验证调谐的时候指出是漏气，

我想问几个问题，（本人小白，希望大家不要笑话）

1.漏气对于仪器和检测有什么实质性的影响

2.这样检测出漏气的话 怎么办（听说通载气过夜就行了，但是今天有报告必须出，怎么办，可以把载气的气压调高，然后快速通几个小时后在调谐看看通过吗？我理解就是比如0.5压力的载气要通24小时的话，是不是1.0的只要10多个小时就够了）

3.我用的是内标法的标准曲线，我更换完衬管之后，需要重新做标准曲线吗？

4.换下来的衬管，在外壁（衬管的外币）有很多比较粗的螺纹装的黑色痕迹，不知道是什么原因导致的


谁和你说换个衬管还要放空？那个人太不厚道了！换衬管是不要放空的，温度设低点就OK了！至于漏气嘛，这个你要根据自己的情况找出具体是哪里漏气了！一般都是柱箱里面的两个螺丝。

不知道你的衬管是不是都黑掉了！多久换一次？最好有照片
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symmacros
jimzhu
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2010/11/4 14:03:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1，如果漏气多，对柱子和离子源等质谱部件有影响。

2,先仔细检查衬管的O型圈，进样垫及柱子的两端接口，适当紧一下。急着做的话，稳定两小时在看看调谐如何。

3，仅仅换衬管的话，应该影响不大，不放心就重新做标准曲线（我一般不做）

4，一般是内壁有脏东西的可能性大，不知道是样品或其它原因？

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双鱼
360979222
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2010/11/4 17:59:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
1，如果漏气多，对柱子和离子源等质谱部件有影响。

2,先仔细检查衬管的O型圈，进样垫及柱子的两端接口，适当紧一下。急着做的话，稳定两小时在看看调谐如何。

3，仅仅换衬管的话，应该影响不大，不放心就重新做标准曲线（我一般不做）

4，一般是内壁有脏东西的可能性大，不知道是样品或其它原因？


你好，衬管的O型圈。影响大吗？
我想请问下换衬管的正确步骤，明天明天可能还需要拆一次衬管，把那个玻璃毛给取出来！
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symmacros
jimzhu
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2010/11/4 18:34:01 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你好，衬管的O型圈只要没老化，能封密就行。

换衬管是，把进样口温度和柱温降下来，载气压力设为0，更换即可。换后，先通载气，过一会加热进样口和柱温，然后空走一个程序升温（老化柱子）一下。

先搞清情况，再决定是否更换。
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双鱼
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2010/11/4 20:12:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
你好，衬管的O型圈只要没老化，能封密就行。

换衬管是，把进样口温度和柱温降下来，载气压力设为0，更换即可。换后，先通载气，过一会加热进样口和柱温，然后空走一个程序升温（老化柱子）一下。

先搞清情况，再决定是否更换。

谢谢~。明天肯定还得拆一边衬管，不然那个玻璃毛对我们实验影响很大的。
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jiangwibo
jiangwibo
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2010/11/5 8:44:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换衬管不要放空的，只要炉温和进样口降温就可以换了，另外注意GC和MS连接处仍是高温，如果接触那部分要小心。
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雾非雾
mcds
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2010/11/5 8:55:47 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助。今天更换了衬管，更换的时候没有放空没有关机之类的
直接更换的，动作比较慢，更换完之后调谐发现不通过，N：O比太高 然后验证调谐的时候指出是漏气，
如果想不开机换衬管，要把什么都准备在手边，动作要迅速，否则仪器会报警的，如果操作不熟练不建议开机换衬管的。

1.漏气对于仪器和检测有什么实质性的影响
漏气会使灯丝寿命大大除低，也会影响离子化过程。

2.这样检测出漏气的话 怎么办（听说通载气过夜就行了，但是今天有报告必须出，怎么办，可以把载气的气压调高，然后快速通几个小时后在调谐看看通过吗？我理解就是比如0.5压力的载气要通24小时的话，是不是1.0的只要10多个小时就够了）
GCMS用的毛细管都是小口径的，所以载气的流速是受一定的限制的，不可能把气压调得很高的，只好延长抽真空时间了。

3.我用的是内标法的标准曲线，我更换完衬管之后，需要重新做标准曲线吗？
建议重做标准曲线，因为新衬管和旧衬管对目标物的吸附是不一样的。

4.换下来的衬管，在外壁（衬管的外币）有很多比较粗的螺纹装的黑色痕迹，不知道是什么原因导致的(以解决，原来的同事换衬管的时候。在200多度的高温下。我狂晕，然后那个手套被烤黑的指纹留在了衬管上面)
应该是进样腔脏了的缘故。
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