主题:【求助】关于耐驰DSC样品测试坩埚扎孔问题

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yukiehyx
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请问一下,在高分子材料DSC测试中,扎孔与不扎孔有什么区别?
耐驰DSC200F3,铝坩埚。
本人在测试同一样品,测试条件相同,取样位置相同,重量有区别(但是实验证明过不会造成太大区别),最大的区别就是一个扎孔,一个不扎孔,结果造成结晶峰位置及峰形差别很大,有接近10度。
望各位高手指点一下!谢谢!
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tutm
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扎孔可以使样品中微量水分或溶剂挥发掉,这些东西可能会影响测试结果,比如说起增塑作用。不扎孔,这些物质密闭在坩埚中,除了可能起上述额外的作用外,在温度较高时还可能涨破坩埚接缝处,形成温度和形状不定的吸热假峰。
yukiehyx
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yukiehyx
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原文由 tutm(tutm) 发表:
扎孔可以使样品中微量水分或溶剂挥发掉,这些东西可能会影响测试结果,比如说起增塑作用。不扎孔,这些物质密闭在坩埚中,除了可能起上述额外的作用外,在温度较高时还可能涨破坩埚接缝处,形成温度和形状不定的吸热假峰。


谢谢!明白了一些!
不过我用金属标样测试的时候也存在这样的问题,升温曲线可以重合,但是降温曲线差别很大,尤其是结晶部分。不知道是什么原因。
KK-yiqi
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原文由 yukiehyx(yukiehyx) 发表:
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扎孔可以使样品中微量水分或溶剂挥发掉,这些东西可能会影响测试结果,比如说起增塑作用。不扎孔,这些物质密闭在坩埚中,除了可能起上述额外的作用外,在温度较高时还可能涨破坩埚接缝处,形成温度和形状不定的吸热假峰。


谢谢!明白了一些!
不过我用金属标样测试的时候也存在这样的问题,升温曲线可以重合,但是降温曲线差别很大,尤其是结晶部分。不知道是什么原因。

单就结晶而言,与其成核和生长有关,是何种金属?“升温曲线可以重合,但是降温曲线差别很大”可能与样品贴紧底部的程度有关。
yaoj_l06
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会不会是由于扎孔后,保护气体对样品的影响?而密封的样品不存在这种情况
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