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主题：【求助】请教：液相检测 改善峰型问题？

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rock09277
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发表于：2010/11/08 21:54:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的样品就是乌头碱类化合物，现在证明四氢呋喃起到了改善峰型作用，但是醋酸铵又有问题了。2010版药典中对乌头碱类的流动相体系是乙腈-四氢呋喃-醋酸铵-冰醋酸体系。
其中醋酸铵是0.1mol/L（每1000ml中含冰醋酸0.5ml），现在的问题是醋酸铵的浓度过大，在运行过程中会析出堵了阀中的滤芯，柱压一直升高，我该怎么办呢？
我试过将醋酸铵的浓度减到0.03mol/L，但是峰型又会不好，会有峰前沿出现。该如何改善呢？
感谢各位了！
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2010/11/9 9:18:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.1mol/L应该不会析出，是在流动相平衡过程中压力持续上升说明流动相有问题，如果是进样后才出现压力持续上升，那说明是样品的问题了。
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塔罗哈比
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2010/11/9 9:30:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这样的话不是柱子的问题，应该是你流动相的问题，过滤下试试~
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rock09277
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2010/11/9 10:17:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
0.1mol/L应该不会析出，是在流动相平衡过程中压力持续上升说明流动相有问题，如果是进样后才出现压力持续上升，那说明是样品的问题了。


管液相的老师是说因为醋酸铵析出堵了滤芯，因为他换的时候发现滤芯上厚厚的白色结晶，我做了两天就换了两个滤芯
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rock09277
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2010/11/9 11:18:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我刚才测了一下，体系的PH是6左右
加了醋酸峰型会更差！

我也觉得是流动相的问题，但是我肯定是过滤而且超声过的！
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青林
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2010/11/13 8:10:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我现在有个感觉,就是找能够帮我做样品的柱子厂家.很节约时间的
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手机版： 【求助】请教：液相检测 改善峰型问题？
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