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主题：【求助】ECD检测器灵敏度很低

浏览0 回复16 电梯直达
zmxorhhxa
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发表于：2010/11/09 20:48:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：50积分 状态： 已解决
666 DDT的标样 进浓度为0.5mg/L的标样1ul 出峰极小... 
农残一号柱，分析条件气化室260度 柱箱温度210度 检测器260度，柱前压0.04Mpa，分流45ml/min,尾吹60ml/min。基流正常 约15mv,总进气样与总出气样相同,也就没有漏气～～～ 那位DX知道是什么原因造成的问题。。。。。 谢谢了
厂家的工程师来过了～～　除了灵敏度太低。。。。仪器没有任何问题@—@    解决不了～～～
推荐答案：阿宝回复于2010/11/09
尾吹60ml/min 是不是有点大？0.5ul/ml 这个单位什么意思？
补充答案：

戈壁明珠回复于2010/11/10


柱子选择是合适的，标准品浓度也可以，进样口温度一般在200-250就可以的，检测器是320度，柱箱温度可以高一些。到280左右。这是我用的仪器的参数。国产仪器我没有用过，有些参数我不太了解，一般按照参考值来做。国产仪器的ECD温度只有260吗？

hdzhangsir回复于2010/11/10

你的是多大口径的毛细柱？
一般0.53mm的分流流量可以小一点；20mL/min就可以
尾吹流量60有点大，本身ECD就是浓度型的检测器这样灵敏度下降的就更多了
尾吹可以小一点有30mL/min就足够了
另外检测器的温度也是可以的。
关键毛细柱的安装，插入检测器的长度不能太长；一般超过尾吹口2-3cm就可以


你试一试吧

今明后回复于2010/11/10

楼主分流大了点；楼主标准用那么大的浓度不怕污染喔！
这是我昨天做的，OV-1701柱0.53，30m；柱温220度

isee回复于2010/11/11

什么品牌仪器？做痕量分析，分流比太大当然做不好。尾吹太大，减一半。一般做残留分析都用不分流方式

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2010/11/9 20:56:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
尾吹60ml/min 是不是有点大？0.5ul/ml 这个单位什么意思？
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huanlegu
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2010/11/9 21:39:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分流大了？！
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2010/11/9 21:56:28 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
尾吹60ml/min 是不是有点大？0.5ul/ml 这个单位什么意思？

～～　晕　是0.5ug/ml    是666　和ＤＤＤ的浓度　　。。。。　　
我把分流完全关掉　，最大的a.666峰高也只是上升了不到一倍，只有2mv左右
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coffee8
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2010/11/9 22:01:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就是0.5mg/L吧

楼主设置分流比是多少呀？
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2010/11/9 22:13:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
就是0.5mg/L吧

楼主设置分流比是多少呀？

国产的家当，看不出分流比。。。　按柱子说明　分流量为45ml/min，　但分流后基本没有峰了，关了分流后峰也很小。。。。
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快乐
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2010/11/10 9:06:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以先不分流，进一针，看出峰的情况
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戈壁明珠
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2010/11/10 11:51:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zmxorhhxa(zmxorhhxa) 发表:
666 DDT的标样 进浓度为0.5ul/ml的标样1ul 出峰极小... 
农残一号柱，分析条件气化室260度 柱箱温度210度 检测器260度，柱前压0.04Mpa，分流45ml/min,尾吹60ml/min。基流正常 约15mv,总进气样与总出气样相同,也就没有漏气～～～ 那位DX知道是什么原因造成的问题。。。。。 谢谢了

柱子选择是合适的，标准品浓度也可以，进样口温度一般在200-250就可以的，检测器是320度，柱箱温度可以高一些。到280左右。这是我用的仪器的参数。国产仪器我没有用过，有些参数我不太了解，一般按照参考值来做。国产仪器的ECD温度只有260吗？
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2010/11/10 11:53:31 Last edit by zongguitang
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2010/11/10 12:09:05 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:
柱子选择是合适的，标准品浓度也可以，进样口温度一般在200-250就可以的，检测器是320度，柱箱温度可以高一些。到280左右。这是我用的仪器的参数。国产仪器我没有用过，有些参数我不太了解，一般按照参考值来做。国产仪器的ECD温度只有260吗？

这个温度条件按ＧＢ/T5750　　来的　　　
柱温我感觉还高了些，前几天拿高浓度的样品　大约有5mg/L的样品试分离度里还有几峰分得不是很开　～～～　　
ＰＳ：　出峰小不会根我前几天拿高浓度样品试分离度有关系吧　当时5mg/L的浓度峰也不算特别高，只有约10mV的峰高。。。。
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hdzhangsir
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2010/11/10 12:10:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的是多大口径的毛细柱？
一般0.53mm的分流流量可以小一点；20mL/min就可以
尾吹流量60有点大，本身ECD就是浓度型的检测器这样灵敏度下降的就更多了
尾吹可以小一点有30mL/min就足够了
另外检测器的温度也是可以的。
关键毛细柱的安装，插入检测器的长度不能太长；一般超过尾吹口2-3cm就可以


你试一试吧
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戈壁明珠
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2010/11/10 14:06:51 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zmxorhhxa(zmxorhhxa) 发表:
原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:
柱子选择是合适的，标准品浓度也可以，进样口温度一般在200-250就可以的，检测器是320度，柱箱温度可以高一些。到280左右。这是我用的仪器的参数。国产仪器我没有用过，有些参数我不太了解，一般按照参考值来做。国产仪器的ECD温度只有260吗？

这个温度条件按ＧＢ/T5750　　来的　　　
柱温我感觉还高了些，前几天拿高浓度的样品　大约有5mg/L的样品试分离度里还有几峰分得不是很开　～～～　　
ＰＳ：　出峰小不会根我前几天拿高浓度样品试分离度有关系吧　当时5mg/L的浓度峰也不算特别高，只有约10mV的峰高。。。。

这个应该没事的，你的检测器温度上限是多少？平时分析都是这么高的温度吗？响应都正常不？另外，楼上所说柱子的安装也是需要注意的，检查一下，出峰小和进样口以及色谱柱头（接进样口端）的污染也有关系，你可以逐个检查一下。
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2010/11/10 14:08:48 Last edit by zongguitang
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